2-甲基-3-呋喃硫醇的确认及制备与检测方法！

一、背景及概述

硫醇类化合物天然存在于各种肉类加工食品、咖啡、水果和葡萄酒等食品中，由于其独特的香味特征和低的香气阈值，是一类应用非常广泛的重要食用香料化合物。2-甲基-3-呋喃硫醇（MEFR）在肉类食品中均有存在，是主要的香味呈味物质，目前在牛肉、猪肉、鸡肉、鱼类、调味品香精中均有使用。

二、制备方法

通过实验，从糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2，5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤，2-甲基-3-呋喃硫醇也可获得较高的收率，且原料易得。

以糠醛为初始原料制取2-甲基呋喃、参照文献 ［1］ 制取2-甲基-3-乙酰硫基呋喃（MEMF），在 N 2 保护下，在95°C 下，于20min 内，向500mL5％（质量分数，以下同）NaOH 溶液中滴加2-甲基-3-乙酰硫基呋喃50g，加毕，停止加热，冷却至30°C时加入一水磷酸二氢钠86g 和乙酸3mL，待盐溶解后，用二氯甲烷300mL，分三次萃取，萃取液合并后用无水硫酸钠干燥，除去二氯甲烷后，在5.90kPa 下收集57～59.5°C 的馏分，得2-甲基-3-呋喃硫醇15.8g，含量95.9％，以2-甲基-3-乙酰硫基呋喃为基准，收率为83％。

三、检测方法及产品确认

采用高效液相色谱法测定2-甲基-3-呋喃硫醇。以甲醇-水（8020，体积比）为流动相，检测波长278nm，用保留时间定性，峰面积定量，采用标准曲线法求样品中2-甲基-3-呋喃硫醇的含量。结果2-甲基-3-呋喃硫醇在1～10μg／mL 范围内具有良好的线性关系（r＝0.9996），检出限为1.511μg／mL，方法的回收率为95.8％～101.8％，相对标准偏差为0.33％～1.40％，该方法准确、快捷，可用于2-甲基-3-呋喃硫醇的测定。

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