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邻苯甲酰苯甲酸的用途与应用及合成方法!

(2024-02-18 15:33:48)
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知识

用途

方法

分类: 百欧博伟生物

             邻苯甲酰苯甲酸的用途与应用及合成方法!

 


一、知识概述

 

邻苯甲酰苯甲酸是一种分子式为C14H10O3,分子量226.2274的化学物质,别名2-苯甲酰苯甲酸,英文名称2-Benzoylbenzoic acid。白色三斜针晶,工业品为米黄色或白色颗粒。易溶于乙醇、乙醚,溶于热苯和碱液,容易在酸中析出。从水中析出的含1分子水的针状结晶,熔点95。在路易斯酸存在的条件下,该物质可通过酸酐化合物进行傅-克酰基化反应得到。

 

二、工业生产方法

 

在三氯化铝的存在下,将邻苯二甲酸酐和苯缩合,再经水解而得。反应中副产的盐酸气宜用水吸收成稀盐酸备用。工业品苯甲酰苯甲酸为白色到米黄色粉末,纯度在97%以上,干品初熔点≥126.0%。原料消耗定额:邻苯二甲酸酐690kg/t、纯苯(95%)402kg/t、三氯化铝(98.5%)1358kg/t、硫酸(98%)500kg/t。

 

三、合成方法

 

实验所需试剂:邻苯二甲酸酐、苯、无水氯化铝、浓盐酸、碳酸钠、活性炭。

 

实验步骤:

 

1、250ml烧瓶中加入5g邻苯二甲酸酐,25ml苯,10g无水氯化铝,水浴加热反应,注意烧瓶和冷凝管内壁一定干燥,而且要加尾气吸收装置。理论讲反应一小时即可。

 

2、反应完成后拆下装置,向烧瓶中加入少量水(滴加),待不再剧烈反应后,倒入20ml水,再加入25ml浓盐酸(溶解铝盐),搭蒸馏装置,插上温度计,蒸馏除去苯(沸点大概在78°C)。

 

3、除去苯之后拆装置,待冷却一些后,抽滤取晶体部分,然后温水溶解(150ml左右),并加入5g碳酸钠(pH试纸呈碱性为止),加入活性炭脱色,加热至沸腾。

 

4、趁热过滤,取滤液冷却,加入浓盐酸调节pH为酸性,用玻璃棒搅拌是它结晶,强烈建议这一步在烧杯中完成。

 

5、把产品抽滤,烘干即可,得到的应该是一水合邻苯甲酰苯甲酸,理论产量8.24g,产率很高。

 

四、应用

 

邻苯甲酰苯甲酸是蒽醌类染料中间体的主要原料,用来制造蒽醌、苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌等。将邻苯甲酰苯甲酸投入闭环反应釜内,按常规工艺升温并保温至邻苯甲酰苯甲酸表面水份蒸干;向闭环反应釜内加入重量为邻苯甲酰苯甲酸重量1.3-1.8倍的,SO3的含量是16-24%的发烟硫酸,加完后在138-200之间进行1小时的闭环反应;将第二步所得产物自闭环反应釜移入离析反应釜内离析,再经过滤,水冼,干燥等步骤即得干品蒽醌。

 

五、用途

 

是重要的染料、医药中间体,该品是蒽醌类染料中间体的主要原料,用来制造蒽醌、苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌等。

 

六、贮存方法

 

密封于阴凉干燥处保存。采用铁桶密闭包装,每桶170kg。贮存于阴凉、通风处。按有毒物品规定贮运。


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