标准品对三联苯的应用领域与合成方法!
(2024-01-08 14:45:41)
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一、知识介绍
对三联苯,又名对二苯基苯,是由三个苯环构成的芳香族化合物,本身呈白色片状结晶,其室温下的晶体结构属于单斜晶系P21/a空间群。可作为有机闪烁剂,是闪烁计数器的发光物。对三联苯有机闪烁晶体是最常见的几种有机闪烁晶体之一。
二、应用领域
对三联苯可用于有机合成、作为有机闪烁试剂,是闪烁计数器的发光物;与联苯等混合可用作核电站的载热体;用于有机合成。主要用作闪烁剂,用于塑料微粒、塑料薄片的生产,还是制备联苯类液晶材料的基本中间体之一,也是合成抗菌环状肽(4-羧基对三联苯,CTP)的基本原料。还可以制备4,4-二羧基对三联苯(DCTP),它是制备联苯类聚酰胺材料的主要原料。
另外,对三联苯闪烁晶体作为一种常见的有机闪烁晶体,不仅具有良好的时序响应能力、良好的闪烁效率、较大的吸收系数和量子产率,而且还具有不易遭受表面变质、不吸湿和高度的抗辐射能力。在辐射探测、微波激射、高能物理等多个领域具有广阔的应用前景。
三、合成方法
现有对三联苯的生产方法主要有两种:
(1)由联苯硝化、还原、乙酰化,制得对乙酰氨基联苯,再与三氧化二氮作用,得N-亚硝基对乙酰氨基联苯,然后与苯作用而得。此法工艺路线长,操作繁琐、复杂,而且收率低(仅8%),成本高,产品质量低,且设备腐蚀严重。
为了克服以上问题,郭建国等人提供了一种对三联苯的制备方法,该方法产物杂质少,收率高,生产成本低。其技术方案如下:
(1)在氮气保护下,将0.1mol4-氯联苯、1mol四氢呋喃、1mol甲苯、2ml
(2)将0.9mol
(3)在氮气保护下,将1.15mol镁带加入溶液一,加热至60-70回流,引发格氏反应;
(4)在1小时内向步骤(3)的反应液中滴加溶液二,中控4-氯联苯小于0.02mol时,停止加热,冷却至40后在氮气保护下进行固液分离,得到溶液三;
(5)将0.002mol的乙酰丙酮镍溶于10ml四氢呋喃中并加入溶液三中,向溶液中加入1mol的溴苯,加热回流缩合;
(6)中控至溴苯剩余3.5%时,停止加热,冷却至20,加稀盐酸淬灭,得对三联苯粗品;
(7)精制对三联苯粗品,得含量为99%的对三联苯精品186g,收率为80%。