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化学试剂苯乙酰氯的知识背景与合成方法!

(2023-11-21 15:17:01)
标签:

知识

教育

方法

分类: 百欧博伟生物

           化学试剂苯乙酰氯的知识背景与合成方法!

 

 

一、知识简介

 

苯乙酰氯是一种有机化合物。它是白色或浅黄色的液体,有刺激性气味。它主要是一种重要的有机合成中间体,可用于制备各种芳香族化合物、药物以及其他有机化合物。

 

二、合成方法

 

苯乙酰氯的合成主要有五氯化磷(或三氯化磷)法,三氯氧磷法,氯化氧砜法)和光气法。五氯化磷(或三氯化磷法),反应较激烈,多用于实验室制备,苯乙酰氯收率90%左右。三氯氧磷法反应稳定,易于控制,但要经两步反应,过程较长,副产复杂,苯乙酰氯的收率90%~95%,氯化亚砜为通常的方法,反应条件温和,反应稳定,但SOCl2腐蚀性强且副产异味大。光气法工艺简单,条件温和,反应稳定,“三废”量小,不加催化剂收率较低,加催化剂后苯乙酰氯收率可大于95%。

 

将定量的苯乙酸放入1个鼓泡反应塔中,加热溶解,加入催化剂,然后于选定温度下通入COCl2,COCl2速度由1个流量计指示控制。维持反应温度,到达选定时间后,停通COCl2,通氨气赶除物料中未反应的光气和HCl,粗品进行简单蒸馏精制。

 

影响苯乙酸光气酰氯化的主要因素有:COCl2速度、反应时间、反应温度、催化剂用量等。

 

(1)光气速度的影响

 

鼓泡反应塔尺寸径:40mm;塔体高:400mm;直管多孔气体分布器。反应条件通光气时间:2h:反应温度:80土5 ; 催化剂用量:1ml/mol苯乙酸。结果表明,COCl2速度以501/h为好,速度过大,汽泡大而分散,气液接触面小,传质差,收率降低,而速度太小时,汽泡量少,传质差,收率也降低、因此,COCl2速度为50 L/h较为合适。

 

(2)反应时间的影响

 

反应时间的计算从开始通光气到停止通COCl2。反应条件:光气速度:50L/h;反应温度:80士5;催化剂用量:1ml/mol苯乙酸。

 

反应时间2h与3h的收率接近,再延长时间显然不能达到提高收率的月的。而1h时,光气耗量未达到理论需要量,故收率低。因此,

 

反应时间以2~3h为好。

 

(3)反应温度的影响

 

反应温度必须大于苯乙酸熔点77。


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