四乙基溴化铵的应用及制备方法!
(2023-10-18 15:46:41)
标签:
知识应用方法 |
分类: 百欧博伟生物 |
一、背景及概述
四乙基溴化铵是一种有机物,化学式为(C2H5)4NBr,为白色结晶。易吸湿。易溶于水、乙醇、氯仿和丙酮,微溶于苯,水中溶解度:2795g/L(25°C)。10%水溶液的pH为6.5,热至95达28小时而pH不变。易吸潮,密封干燥保存。急性经口LD50(小鼠):590mg/kg。吸入、摄取和皮肤接触有毒,对皮肤、眼睛和呼吸系统有刺激。
二、应用
四乙基溴化铵是一种市场上常见的化学产品,是一种离子对试剂,并用于巴氨西林、舒他西林等的合成,也是一种有效的相转移催化剂。还可用作极谱分析试剂和农药中间体的制备,有时用以检验金、铱、钯、铑和钌。目前,在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下,合成出的产品收率不高。
三、制备方法
以溴乙烷和甲苯为起始物料,制备目标化合物四乙基溴化铵。
方法一、
在装有回流冷凝管和搅拌器的250mL三口瓶中,加入7mL(5g,0.05mol)三乙胺和4mL(5.5g,0.05mol)的溴乙烷和20mL,1,2-二氯乙烷或苯。回流加热1.5~2h。将反应液冷却后,析出晶体,过滤,用少量1,2-二氯乙烷或苯洗涤两次,烘干后放于保干器中存放。产量8~10g。
方法二、
四乙基溴化铵合成反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、200克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
制得四乙基溴化铵
将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50减压,除去残存的乙酸乙酯,所得为四乙基溴化铵成品。