十二烷基硫酸锂的背景与概述及提纯方法！

一、背景及概述

目前十二烷基硫酸锂属生物科研用试剂，用量较小，国内产品市场占有率不高。而国内鲜少对于十二烷基硫酸锂的生产报道，大规模生产的厂家也未见报道。常规的工艺路线采用脂肪醇磺化、中和、沉降、喷雾干燥得十二烷基硫酸锂。由于所用原料及生产工艺所限，其产品纯度低、杂质含量高，杂质主要是十二烷基硫酸锂的同系物、硫酸锂、氯化锂及未反应的脂肪醇，制约了产品的使用范围。

从十二烷基硫酸锂去除硫酸锂、氯化锂较为困难。在水重结晶方法中，由于十二烷基硫酸锂、硫酸锂和氯化锂在水中溶解度相差不大，很难将硫酸锂和氯化锂基本去除。

二、提纯方法

（1）溶解：将粉状十二烷基硫酸锂加入到装有无水乙醇的溶解罐中，搅拌完全溶解，在40-60保温30-60min；

（2）脱色：将步骤（1）所得液体转入脱色过滤器进行脱色和初滤，吸附步骤（1）溶液中的少量颜色及颗粒较大的机械杂质，无机盐等；

（3）过滤：将步骤（2）所得液体依次通过精密过滤器、精密过滤器、精密过滤器进行三级过滤；精密过滤器的过滤精度为10μm，压力≤0.4MPa，可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质；精密过滤器的过滤精度为5μm，压力≤0.3MPa，可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质；精密过滤器的过滤精度为0.45μm，压力≤0.3MPa，可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质；

（4）精馏浓缩：过滤后的滤液转入精馏罐进行精馏，精馏罐中的溶剂通过回流器进入冷凝器，待精馏罐中的物料含醇量小于10%时停止精馏，收集冷凝器中的冷凝液，精馏罐中物料转入离心机，离心甩干5-10min，未蒸干的溶剂携带易溶于溶剂的杂质，如未磺化的脂肪醇等可以被除去，离心结束后物料已接近干燥，溶剂含量为2%左右，且物料不板结，抖开后呈湿流沙状；精馏过程中循环水温度为60，精馏罐中的压力为0.08MPa；

（5）干燥：将离心甩干过的物料送入干燥器干燥，控制循环水温度60左右，真空度为0.08MPa左右，干燥时间以物料干燥程度为准，待物料全干后，称重，装袋0.3%，十二烷基硫酸钠的含量为99.4%。