二甲基乙二醛肟比色法测定镍！

二甲基乙二醛肟为白色三斜结晶或结晶性粉末，溶解性：溶于乙醇、乙醚、丙酮和吡啶，几乎不溶于水。其可用于镍的检定和测定。从钴及其他金属中分离镍，从锡、金、铼、铱中分离钯等。

二甲基乙二醛肟比色法测定镍

在氧化剂存在下，镍在碱性介质中与二甲基乙二醛肟形成可溶性的酒红色络合物，借以进行比色。    

铁、铝等在碱性溶液中生成沉淀，可用酒石酸钾钠掩蔽。在比色溶液中小于30毫克的铁无显著影响，铁量高时使结果偏高，可适当增加酒石酸钾钠的用量或采用氯化铵氢氧化铵小体积沉淀分离后进行测定。钴、锰、铜存在产生正误差，小于0.3毫克的钴、0.5毫克的锰干扰尚不明显，3毫克以下的铜，在加二甲基乙二醛肟显色后加入EDTA可以基本上消除其干扰。铜、钴量高时可用二甲基乙二醛肟三氯甲烷萃取或经二甲基乙二醛肟镍沉淀分离。大于0.5毫克的锰，须在微酸性溶液中用过硫酸铵或在硝酸溶液中用氯酸钾沉淀分离；亦可用二甲基乙二醛肟萃取分离。镁量高时，在碱性溶液中析出氢氧化镁沉淀，可提高酒石酸钾钠浓度以延缓氢氧化镁沉淀析出，并在显色完全后加入EDTA以消除干扰；镁量少时，也可以将少量氢氧化镁沉淀干过滤除去，并不影响测定的准确度。    

本法可测定含0.005%～3%的镍。    

一、试剂

二甲基乙二醛肟溶液  1%（含5%氢氧化钠）。     镍标准溶液  准确称取纯金属镍0.5000克，加入约20毫升盐酸，加热溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含0.5毫克镍。     将上述镍标准溶液，稀释为1毫升含25微克镍，作绘制标准曲线用。    

二、标准曲线的绘制

称取含0、25、50、100、……300微克镍的标准溶液，分别置于100毫升容量瓶中。加入20%酒石酸钾钠溶液10毫升，摇匀。加入10%氢氧化钠溶液10毫升，摇匀。用水稀释至约50毫升，加入5%过硫酸铵溶液10毫升，摇匀。加入1%二甲基乙二醛肟溶液10毫升，摇匀。放置5分钟后，加入5TA溶液5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用2厘米比色杯，于530毫微米处测量吸光度。