标准物质正二十二烷的制备方法与应用！

一、背景及概述

正二十二烷是在进行油品分析过程中所需要的重要化工试剂之一。同时，也是组成环保液体燃烧组合物的关键组分之一，正二十二烷可调整环保液体燃烧组合物配方，并保证其具有优良的品质，因此得到了广泛应用。

正二十二烷是一种正构烷烃，正构烷烃作为柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一，已经得到了广泛地应用，同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发挥着极其重要的作用。

二、制备方法

方法一、

一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法，其步骤为：

(1)将溴代正己烷1650.5g(10mol)与溴代正十六烷3053.5g(10mol)混合均匀，形成溴代烷混合液，备用；

(2)称取金属钠483g(21mol)并将其切成小细条面积大约为1×3cm2，备用；

(3)在反应釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金属钠，搅拌升温至80，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120，再不断地滴加剩余溴代烷混合液，并加入剩余的金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在160，恒温2小时；

(4)依次加入400克95％乙醇以及1000ml水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集260～280的馏分，该馏分加600g浓硫酸钾洗涤至酸层浅黄色，水洗有机相至中性，干燥，通过分馏柱收集得到500g 96％的正十二烷，600g 98％的正二十二烷，所得正构烷烃含量达96％～98％。

其中，溴代正己烷与溴代正十六烷的摩尔比为11，反应釜是有搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶，强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。

方法二、

(1)将1651g〔10mol〕溴代正己烷与3053.4溴代正十六烷〔10mol〕混合均匀，制得溴代烷的混合液；

(2)将60～1200的石油醚18817.6g与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属钠551.76g〔24mol〕，反应温度为60～90，加入钠结束后，回流反应1～2小时，得到含有溴化钠的混合液；

(3)向含有溴化钠的混合液中滴加400g无水乙醇后，再加入2000g水，分离有机相并水洗至中性，得到中性有机相；

(4)将中性有机相常压下蒸馏收集360～400的馏分，该馏分用强氧化剂——浓硫酸500g洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，再水洗至中性，得到澄清有机相；

(5)将澄清有机相用干燥剂-无水硫酸镁干燥后过滤，所得滤液通过装有活性硅胶的吸附柱吸附以除去不饱和烃，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。

三、应用

CN202010943575.2公开了一种高强度韧性胶水，包括以下步骤：胶水配比组成：树脂酸20-35％，脂肪酸1-4％，松脂酸酐3-6％，正二十二烷15-30％，正二十八烷15-30％，硬脂酸1-5％，聚乙烯蜡0.1-0.5％，热溶胶0.1-0.5％，明胶0.1-0.5％，硅树脂0.1-0.5％，顺丁烯二酸酐0.1-0.5％，邻苯二甲酸酐0.1-0.5％，乙二醇0.1-0.5％，丙二醇0.1-0.5％，活性硼硅增粘剂5-7％、附着力促进剂2-3％、稳定剂0.5-1％、阻聚剂1-2％、流平剂0.5-1％、含磷聚芳醚树脂增韧剂1-2％；该高强度韧性胶水，既具有良好的强度，也拥有较强的韧性，让粘接的部分不会因为强度太硬而失去韧性，也不容易在受到冲击变形后断裂，在韧性好的情况下，让粘接的部分还拥有高强度，不容易造成粘接部分活动。