标准物质三苯基氯化锡的生产方法！

 

一、背景技术

 

已有技术三苯基氯化锡生产方法，如招远化工总厂研发的武兹法两步合成三苯基氯化锡大生产技术，存在如下问题：收率低、成本高、反应时间长， 还有少量废水的污染和易燃甚至潜在的爆炸问题没有得到彻底的解决。

 

二、发明内容

 

本发明的目的在于克服以上所述已有技术三苯基氯化锡生产方法存在的缺陷，提供一种收率高、成本低、反应时间短，无废水污染和彻底解决易燃、 易爆问题的三苯基氯化锡原料组分、生产方法及其用途。

 

本发明是一种以活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡为原料，在有机溶剂 中在催化剂的作用下，使用一步法合成三苯基氯化锡。 本发明技术解决方案如下：

 

一种三苯基氯化锡的原料组分，包括活泼金属、苯的卣化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属0.8-1.5份、苯的卤化物 1-4份、四氯化锡1?3份、有机溶剂1-8份、催化剂0. 03-0. 1份；

 

所述活泼金属包括钠Na、钾K、镁Mg等；所述苯的卤化物包括氯苯、 溴化苯、碘化苯等；所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、石油醚等；所述催化 剂包括金属氯化物三氯化铝A1C13、三氯化镓GaCl3、氯化钙CaCl2等；

 

本发明三苯基氯化锡的生产方法：

 

1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将1-8份有机 溶剂、0.8-1.5份活泼金属混合加入分散釜，加热至90-130，以300-2500 转/分的搅拌速度搅拌分散活泼金属2?40分钟，使活泼金属分散成120 um 以下的微粒，加入0.02?0. 1份苯的卤化物进行第一次引发；

 

2、第一次引发后待温度上升2-3时，马上将分散后的物料降温至40-70 °C，再加入同样数量的苯的卤化物进行二次引发后，迅速降温至10-30，滴 加总量卜4份苯的卤化物的10?15%充分引发后，再将剩余苯的卤化物和1? 3份四氯化锡同时混合加入；

 

3、加完后，温度在20-80反应1-2小时，再将计量好的0. 03-0.1份催化剂加入，升温至80-120之间反应0. 5-2. 5小时；

 

4、在压力0.1-0.3Mpa下，通过压滤斗趁热过滤，目的是除去生成的食盐和催化剂；

 

5、将压滤后的物料放入结晶釜搅拌、在0. 05-0. 09Mpa负压下浓縮、冷 却至10-40,静置1-3小时结晶，放入过滤槽过滤即得三苯基氯化锡成品，干燥、校核、包装。

 

本发明三苯基氣化锡的生产方法与已有的二步法技术相比，具有以下技术优点：

 

1、改变加料方式：将卤苯与四氣化锡同时混合加入，縮短了反应时间， 减少了副反应，提髙了收率；

 

2、生成的四苯基锡不分离，让它与同时生成的三苯基氣化锡和二苯基二 氣化锡等在催化剂的作用下完成转化反应；取消了水解工序，消灭了污水排 放，减少原材料消耗，是清洁无污染的环保工艺；

 

3、本工艺采用一步法，回收了食盐，降低了成本，增加了生产的安全性;

 

4、这是目前工艺最简便、三废排放最少、生产最安全、收率最高的制备 三苯基氣化锡的方法。

 

三、具体实施方式

 

下面给出本发明的具体实施例：

 

本实施例一种三苯基氣化锞的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、 四氣化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属0.8份、苯的 卤化物1份、四氣化锡1份、有机溶剂1份、催化剂0. 03份：

 

活泼金属包括钠Na、钾K、镁Mg等；所述苯的卤化物包括氯苯、溴化 苯、碘化苯等；所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、石油雠等；所述催化剂包 括金属氯化物三氯化铝AlCl3、三氯化镓GaCl3、氯化钙CaCb等；本实施例三苯基氯化锡的生产方法如下：

 

以下实施例生产方法中，以活泼金属钠、苯的卤化物氯苯、有机溶剂二 甲苯、催化剂三氯化铝为例；

 

1、在无水、无氧、并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将l份二甲 苯、0.8份金属钠投入分散釜中，封闭锅口，开夹套蒸汽加热至90-130°C, 以300-2500转/分的搅拌分散金属钠2-40分钟，使钠分散成120um以下的 微粒，加入0.02份氯苯进行第一次引发；

 

2、待温度上升2-3t:时，马上将分散后的物料降温至40-7CTC，再加入 同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30°C，滴加总量为1份氯苯 的10?15%充分引发后，将物料转入合成釜中，控制10-30，再将剩余的氯苯和1份四氯化锡同时混合加入；

 

3、加完后，温度在20-80反应1-2小时，再将计量好的0. 03份三氯 化铝加入，升温至80-120之间反应0. 5-2. 5小时；

 

4、在压力0.1-0.3Mpa下，通过压滤斗趁热过滤，除去生成的食盐和催化剂；

 

5、将压滤后的物料放入结晶釜搅拌、在0. 05-0. 09Mpa负压下浓縮、冷 却至10-40，静置1-3小时结晶，放料过滤即得三苯基氯化锡成品，干燥、 校核、包装；

 

其化学反应方程式为：

 

6Na+3PhCl+SnCl4--^Ph3SnCl+6NaCl。

 

本实施例三苯基氯化锡的用途，

 

上述基础上，有机溶剂用水或醇类，三苯基氯化锡分别与Na0H、CH3COONa、 NaF作用，分别合成三苯基氢氧化锡、三苯基醋酸锡、三苯基氟化锡， 合成三苯基氢氧化锡，

 

有机溶剂

 

Ph3SnCl+NaOH--^ Ph3SnOH+NaCl，

 

合成三苯基醋酸锡，

 

有机溶剂

 

Ph3SnCl +CH3COONa--^Ph3SnOOCCH3+NaCl，

 

合成三苯基氟化锡，

 

有机溶剂

 

Ph3SnCl +NaF--^Ph3SnF+NaCl。