化学试剂乙酸酐的制备方法有哪些？

一、背景及概述

乙酸酐是重要的乙酰化试剂，主要用于制造纤维素乙酸酯、乙酸塑料、制造合霉素、痢特灵、地巴唑、咖啡因和阿丝匹林、磺胺药物等；在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL、分散大红S-SWEL、分散黄棕S-2REL等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。

二、制备方法

方法一、

一种乙酸酐的制备方法，所用原料为醋酸和亚硫酰氯，按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亚硫酰氯的质量比11－2；所述合成温度为130－140；所述冷凝收集是反应30－60分钟后，将反应器加热至135－145，当冷凝管中没有气体逸出时，收集冷凝的液体；所述尾气回收是用质量浓度为25－35%的氢氧化钠溶液回收。

方法二、

所述乙酸酐的合成方法，包括以下步骤：

（1）铺装填料

将指定规格填料散装于5立方米搪瓷反应釜底部，填充量为0.5立方米，通氮气30min完全置换体系内空气；所述填料，为陶瓷拉西环，规格为φ50mmx4cm；

（2）投料

将1800kg乙酰氯和900kg冰醋酸缓慢加入反应釜中，开启搅拌；

（3）回流反应

启动冷却回流和尾气吸收装置，反应釜缓慢升温至63，开始回流，同时在填料接触面有大量气泡产生，保持回流状态下反应3h；所述冷却回流，回流塔高径比为7:1，内部为螺旋盘管式结构；所述尾气吸收，尾气吸收装置为七级纯水盐酸吸收装置；

（4）减压蒸馏

关闭冷却回流装置，开通外蒸液收集装置，抽真空至真空度0.03MPa，开始外蒸乙酰氯，待釜内温度缓慢上升至90左右，停止加热，再将真空度提升至0.07MPa，体系余热带出少量醋酸，反应釜内剩余液为无色透明的乙酸酐，共计1474kg，外蒸液可加入原料中循环使用。经检测，乙酸酐一次收率96.44%，其中乙酸酐含量99.2%，醋酸含量0.8%。