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食品添加剂酒石酸氢钾的检验方法!

(2022-10-19 11:11:09)
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技术

方法

知识

分类: 百欧博伟生物

         食品添加剂酒石酸氢钾的检验方法!

 


酒石酸氢钾,是酒石酸钾的酸式盐。通常为无色至白色斜方晶系结晶性粉末,在水中的溶解度随温度而变化,不溶于乙醇、乙酸,易溶于无机酸中。它是酿葡萄酒时的副产品,被食品工业称作塔塔粉,用作添加剂、膨松剂,也用作还原剂和缓冲试剂。

 

一、范围

本标准适用于以L(+)-酒石酸和氢氧化钾(或碳酸钾)反应制得的食品添加剂酒石酸氢钾

 

二、检验方法

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。

 

1、鉴别试验

称取1g实验室样品,精确至0.01g,加10mL氨水溶液溶解,溶液呈右旋光性。

称取0.5g实验室样品, 精确至0.01g, 缓缓加热发生焦糖气味并炭化。向残渣中加5mL水,充分摇混,此试液显碱性。取试液加盐酸溶液中和后过滤。此试液呈现钾盐反应。

钾盐反应:用铂丝环蘸盐酸润湿后,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧,在钴玻璃下,火焰应呈紫罗兰色。

称取1g实验室样品, 精确至0.01g,加20mL水加热溶解,加2~3滴硝酸银溶液,生成白色沉淀。分离该沉淀,加硝酸于其中一部分,沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温,沉淀溶解并慢慢有银镜生成。

 

2、酒石酸氢钾的测定

以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算酒石酸氢钾(以C4H5KO6计)的含量。

称取2.0g干燥物A,精确至0.0002g,加100mL水加热溶解,加2 滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。

 

3、比旋光度的测定

称取5g实验室样品,精确至0.001g,加10mL氨水溶液(2+3),并转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,测比旋光度。

 

4、澄清度试验

取(0.5±0.02)mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液,0.2mL糊精溶液及1mL硝酸银溶液,加水至25mL,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。

称取0.5g实验室样品,精确至0.01g,置于10mL比色管中,加入3.0mL氨水溶液,作为试验溶液。

量取与试验溶液等体积的标准比浊溶液置于另一只比色管中,在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。

 

5、干燥减量的测定

称取约3g实验室样品,精确至0.0002g,在(105±2)下干燥3h。其他按GB/T 6284进行。保留部分干燥物(此为干燥物A)用于酒石酸氢钾的测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

 

6、砷的测定

GB/T5009.76 进行。

 

7、铅的测定

GB/T5009.75 进行。

 

8、硫酸盐的测定

标准比浊溶液的配制:量取(0.2±0.02)mL 硫酸标准溶液及(2±0.02)mL 盐酸溶液置于50mL 比色管中,用水稀释至50mL。

样品溶液的配制:称取0.5g 实验室样品,精确至0.01g,加入2mL盐酸溶液及30mL水,加热使之溶解,转移至50mL比色管中,用水稀释至50mL。

测定:于两只比色管中分别加入2mL氯化钡溶液,充分混合。放置10min后,将两只比色管放在黑色背景上,由侧面及上方观察其浊度,样品溶液呈现浊度不得大于标准比浊溶液。

 

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