二苯基丙基磷的制备实验操作方法！

一、背景及概述

有机膦化合物是一类能高效催化有机合成的催化剂，可催化炔烃水合制备烷基酮等。二苯基丙基膦英文名称：Diphenylpropylphosphine，CAS号：7650-84-2，分子式：C15H17P，分子量：228.269。

二、制备

以二苯基氯化膦及溴丙烷为起始物料制备二苯基丙基磷。

实验操作：

1、格氏试剂的制备

配制1 mol溴丙烷和四氢呋喃（或回收THF）的混合溶液。在氮气保护下，将20 ml的溴丙烷和四氢呋喃混合溶液和镁屑加入烧瓶，加热烧瓶至溶剂回流。在回流条件下，加入前面制得的格氏试剂对丙烷溴化镁引发反应，引发成功后，再滴加剩余的溴丙烷和四氢呋喃的混合溶液，滴加完毕后，在回流的条件下保温直至原料反应完全，制得格氏试剂丙烷溴化镁。反应检测的前处理：取反应液，慢慢加入饱和氯化铵水溶液淬灭反应，由于对甲基苯基氯化镁会水解成甲苯，可以用薄层色谱法检测原料溴丙烷是否反应完全。

2、二苯基丙基磷的制备

将格氏试剂降温后，抽到1 L的四口烧瓶中。在不同内温下，把二苯基氯化膦和四氢呋喃（体积比1：1）的混合溶液滴加到装有格氏试剂的四口烧瓶中（或控制相同温度把格氏试剂滴加到二苯基氯化膦和四氢呋喃的混合溶液中，并考察反滴量加对反应的影响），然后回流条件下加热2小时至格氏试剂反应完全，即得目标产物二苯基丙基磷。

3、二苯基丙基磷的后处理

将反应中的溶剂四氢呋喃蒸馏出来后，加入一定量的水和二氯甲烷，使溶液体系分为两相（水相和有机相），静止使两相都澄清，然后把水相分出来；常压下蒸馏出二氯甲烷，直至有固体物质析出；降温，用甲醇重结晶固体物质，最后得到纯净的目标产物二苯基丙基磷。

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