标准物质β-谷甾醇的生产方法!
(2022-06-07 11:13:22)
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分类: 百欧博伟生物 |
β-谷甾醇(β-sitosterol)广泛存在于各种植物的果实和种子中,也存在于各种蔬菜和水果中,是一种宝贵的医药原料和中间体,自然界中的谷留醇都与菜籽甾醇、 菜油留醇、豆留醇形成混合物,β-谷留醇具有抑制人体对胆固醇的吸收,促进胆固醇的生化合成等降低胆固醇的作用,而其它的植物留醇成份对抑制胆固醇的吸收是没有价值的, 因此作为药品原料的β-谷甾醇必须要求含量在80%以上。目前市场上混合型植物甾醇中含有40%左右的β -谷留醇,由于分子结构、物化性能极其相似,所以要想从中分离出纯度较高的80%的单体β-谷留醇是一种比较困难而又繁琐的工作,目前国内外都未见成熟的80%以上β-谷甾醇的生产方法。
生产方法
一种高含量β-谷留醇的生产方法,以含有4?7%的β-谷留醇的植物油脱臭馏出物为原料,包括酯化、醇解、短程分离、冷析、过滤、滤饼洗涤、真空干燥步骤,其特征在于:
(1)酯化:以植物油精炼加工过程中的脱臭馏出物为原料,用酸作催化剂,以甲醇为反应溶剂,溶剂重量为原料量的30%?40%,催化剂重量为原料重量的0. 06?0. 07倍,在 70?80°C,进行酯化反应3?4小时,静置,分离除去未反应完溶剂和催化剂混合液;
(2)醇解:反应后得到的酯化油中加入碱催化剂和反应溶剂甲醇,碱催化剂的重量为原料重量的0. 01?0. 015倍量,溶剂重量为原料重量的0. 15?0. 20倍量,温度70°C? 80°C,进行醇解反应1?2小时;
(3)水洗:上述反应产物用70?80°C的热水洗涤3?4次,至pH为8?7 ;
(4)短程分离:上述洗涤后反应产物在150?160°C,50?100½真空下,通过短程蒸馏分离装置,按每分钟进料4?5升,分离出脂肪酸甲酯;
(5)冷析、过滤:上述蒸馏后的重组份,在70?80°C时进入压滤机过滤,去除杂质,滤液进入冷析釜,加入调节剂进行冷析,调节剂由10%硫酸与水按1 : 2.5?3.5重量比配比而成,重组份与调节剂的重量比为1 : 0.03?0.04,冷析至30?40°C,压滤得到粗品β-谷甾醇;
(6)洗涤、真空干燥:将上述过滤后滤饼,加入乙醇常温搅拌下洗涤,过滤溶剂,经70? 80°C烘干得含量在80%以上的β-谷留醇成品。