乙酸钠的鉴别方法与含量测定!
(2021-06-15 13:28:04)
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乙酸钠又称醋酸钠,是一种有机物,分子式为CH3COONa,相对分子质量为82.03。性状为无色透明结晶或白色颗粒,在干燥空气中风化,在120时失去结晶水,温度再高时分解,相对密度1.45,熔点324,易溶于水。可用于作缓冲剂、媒染剂,用于铅铜镍铁的测定,培养基配制,有机合成,影片洗印等。
一、基本信息
中文名:乙酸钠
外文名:Sodium acetate
别
化学式:CH3COONa
分子量:82.03
CAS登录号:127-09-3
熔
水溶性:易溶于水
密
外
应
二、物性数据
分子式:C2H3NaO2
分子量:82.03
性状:为无色透明单斜晶系棱柱状结晶或白色结晶性粉末,无臭或稍带醋气味,略苦,于干燥湿热空气中易风化。相对密度1.45,加热至58溶于结晶水中,至120失去结晶水而成白色粉末,315以上时熔融并分解成碳酸钠。易溶于水(46.5g/100mL,20,0.1mol/L水溶液pH为8.87)、丙酮等,溶于乙醇,微溶于乙醚。
相对密度:1.528( 无水物)
折光率:1.464
熔点():324
溶解性:易溶于水和乙醇,微溶于乙醚。
三、鉴别方法
1、5%试样溶液的钠盐反应:将氯化钠或硝酸钠的溶液,与五倍容量的醋酸钴双氧铀试液(取醋酸钴双氧铀结晶40g,加于由冰醋酸30g和用水定容至500mL的混合液中,加热使之溶解)混合并摇振后,产生金黄色沉淀。
2、醋酸盐反应:中性的醋酸盐溶液遇氯化铁试液(取氯化铁FeCl36H2O 9g,溶于水并定容至100mL,约为1mol/L)后可产生深红色,但如加入无机盐,则呈色即遭破坏。
3、做红外光谱测试,应符合标准品的红外谱图。
四、含量测定
1、原理
醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:
H2Ac++ ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4
邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4HAc 标准溶液的基准物,其反应如下:
C6H4COOHCOOK + H2Ac+ + ClO4-= C6H4COOHCOOH + HAc + KClO4
由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4HAc 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
2、步骤
(1)HClO4HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20-25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4HAc(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4HAc的体积,计算HClO4溶液的浓度。
(2)醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/LHClO4HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4HAc体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。
3、注意事项
乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,由于72%HClO4溶液中含有水,乙酸酐与水发生剧烈反应,反应式为:
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
五、贮存方法
1、密封干燥保存。
2、用内衬塑料袋,外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性,贮运中要注意防潮,严禁与腐蚀性气接触,防止曝晒和雨淋,运输要加防雨覆盖物。