纤维是植物细胞壁的主要成分，常与木质素、半纤维素、果胶物质等伴生。同淀粉一样，纤维也是由葡萄糖聚合而成，但纤维素中的葡萄糖由β—1，4糖苷键衔接，纤维素分子内和分子间都可构成氢键，因此它的理化性质较稳定。测定纤维素的洗刷法就是依据其化学性质稳定而用酸碱或洗刷剂将样品中的其他成分如淀粉、蛋白质等除掉后而用分量法测定的。酸碱洗刷法测定纤维时，尚有部分木质素、半纤维素等留在纤维素中，另外纤维素本身也遭到必定损失，因此将测定值称为“粗纤维含量”。用酸性洗刷剂的分量法测定时，所得的“酸性洗刷纤维”(ADF)包含了悉数纤维素和木质素，因此通常测定成果比酸碱洗刷分量法高。对食物和饲料而言，粗纤维是泛指食物中不被消化、分解和吸收的部分。因此酸性洗刷剂法的测定成果更有意义。

本试验介绍酸碱洗刷分量法，该法系谷物籽粒(1986)、饲料(1987)和生果、蔬菜(1989)粗纤维测定的国家标准。

方法原理

样品相继与必定浓度的酸碱共煮必定时刻，并别离经过滤分离，洗刷残留物等操作。酸可将糖、淀粉、果胶物质和部分半纤维素水解而除掉。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除掉。残渣再经乙醚、乙醇处理后，所得残渣枯燥后减去灰分质量即为粗纤维含量。

试剂

(1)1.25%硫酸溶液［C(1/2H₂SO₄)=0.255±0.005mol/L］溶液浓度须经标定。

(2)1.25%氢氧化钠溶液［C(NaOH)=0.313±0.005mol/L］溶液浓度须经标定。

(3)95%乙醇(化学纯)

(4)无水乙醚(化学纯)

(5)石棉  将中等长度的酸洗石棉铺于蒸腾器皿中，放在600马福炉中灼烧16h后，参加1.25%H₂SO₄沸煮30min，过滤，洗净酸，相同加1.25%NaOH煮沸30min，过滤，用1.25%H₂SO₄洗一次，再用水洗净，烘干后于600马福炉中灼烧2h。石棉用后可回收再用。 

操作步骤

称取2—3g风干样［称准至0.0002g、0.84mm(20目)］于500ml带有冷凝器的高形杯或三角瓶中(若样品水分含量高，将称样于80烘箱中枯燥蒸腾掉大部分水分，若脂肪＞1%时，用乙醚多次浸泡，最终除掉乙醚)。参加欢腾的1.25%H₂SO₄溶液200ml,装上冷凝器，当即加热，使其在1—2min内微沸，准确微沸30±1min后中止加热，将扎有200目尼龙筛绢的抽滤管刺进试样液中，在10min内抽尽酸液，再用热水洗刷残渣至溶液呈中性(蓝石蕊不变色)后抽净洗液。用欢腾的1.25%NaOH溶液将抽滤管尼龙筛绢上的残渣冲刷入烧杯，参加1.25%NaOH溶液200ml，装上冷凝器当即加热，使其在1—2min内微沸，微沸30min，中止加热，同上法在10min内抽去碱液并用热水洗刷残渣至溶液呈中性(赤色石蕊不变色)后抽净洗液。残渣用水冲刷到烧杯内，并转移到铺有石棉的古氏坩埚中，在抽滤瓶上抽尽水分，用95%乙醇洗三次，每次约20ml，再用乙醚洗三次，每次20ml(脱脂样品不用乙醚再洗)。

将装有纤维的古氏坩埚于130下枯燥2h，在枯燥器中冷却约30min至室温后称量(m₁)，将坩埚在600马福炉内灼烧30min，同上冷却后称量(m₂)

成果计算粗纤维%=(m₁-m₂)100/m₀

式中m₁—古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分(g)

m₂—古氏坩埚+残渣中灰分(g)

m₀—干样质量(扣除水分后的样分量)(g)

注释

(1)为了坚持酸、碱浓度加热进程不致因水分蒸腾而添加，应用带有冷凝球的烧杯或冷凝管的三角瓶来加热

(2)如果溶液微沸时起泡较多，可预先参加几滴消泡剂如正辛醇等。