测定植物粗灰分含量
(2019-01-21 10:19:38)
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植物粗灰分测定 |
分类: 检测 |
植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。植物体的灰分含量并不高(约占干物质的2—7%,平均5%左右),但对植物的生长发育有很重要的意义。植物干物质中灰分的含量随植物品种、品种、不同器官和部位、生育期以及土壤、气候、上肥和其它农业技术措施等要素而改变。一般地说,叶部含灰分最高。特别是在幼苗期,茎秆次之,种子中更少。不同植物和器官中灰分组成也各有其特征,例如一般茎叶的灰分中以钾钙较多,谷类和玉米种子的灰分以磷钾占多数,豆类种子则以钙为较多,有趣的是茎叶中的钙常高于镁,种子中则常为镁高于钙。
测定植株各部分灰分含量能够了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分的含量及其改变状况,也能够查明上肥、土壤、气候等要素对灰分含量改变的影响。农产品及其加工品的粗灰分含量也是品质鉴定的项目之一。
样品在恰当条件下灼烧灰化后,除了测定粗灰分以外,必要时还能够在其间测定各组成—灰分元素,如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。
测定方法原理
粗灰分常用简单、快速、节省的干灰化法测定,即将样品小心肠加热碳化和灼烧,除尽有机质,称量残留的矿物质,即可核算粗灰分%。这些矿物质主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。因为燃烧时生成的碳粒不易彻底烧尽,样品上粘附的少量尘土也不易彻底洗净,并且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐添加,氯化物和硝酸盐丢失,有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐,重量都有改变),这样测得的灰分称为“粗灰分”。
灼烧时的温度有必要控制在525左右(500—550。坩锅呈暗红色),不行过高或急于求成,否则会引起部分钾、钠的氯化物蒸发丢失(磷酸盐在600以下不致蒸发,太高时也会丢失);并且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融而把磷粒包藏起来,不易烧尽。加热的速度也不行太快,以防急剧干馏时灼热物的部分发生大量气体而致微粒飞失—爆热;并且在高温时磷、硫等也或许被碳粒还原为氢化物而逸失。对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品,例如种子类及其加工品,为了防止高温时这些元素的逸失,须在样品中参加一定量的镁盐或钙盐等补充足够量的碱性金属,使酸性元素构成高熔点的盐类而固定起来,再行灰化。这时当然要做空白测定,校对参加金属盐的量。有人也建议在样品中加2ml纯橄榄油,焦化,525灼烧45分钟,可得近于白色的粗灰分;也能够在灼烧过程中加几滴蒸馏水或浓硝酸等,加快灰化过程。
应该指出,一些灰分元素在干灰化过程中构成难溶的杂乱硅酸盐,即使运用盐酸长期消煮也不溶解。例如锰、铜、锌等含有其总量的1/4以上构成这类难溶物。这对灰分的测定虽无影响,但对单个微量元素的测定必将发生严峻差错。因而,用干灰化法制备单个微量元素待测液的操作细节与本书粗灰分测定都不尽相同;或许可改用湿灰化法制备灰分的待测液。
操作过程
将标有号码的瓷坩锅在高温电炉上灼烧15—30分钟,移至炉门口稍冷,放入干燥器内冷却至室温(20—30分钟),称重。必要时再次灼烧、冷却、称重,至恒重停止。在已知重量的坩锅中精确称取磨细、烘干、混匀的样品2—3g(称准到0.01g),放在电炉上慢慢加热炭化,烧至无烟时,移放在已烧到暗红色的高温电炉门口处,片刻后再放进炉内深处,关闭炉门,加热至约525(暗红色),在此温度下烧至灰分近于白色停止,大约需1小时(45分钟至2小时,视样品种类和称样巨细等而异)。将钳锅移放在炉门口稍冷,再放入干燥器中至室温,立即称重。必要时再次灼烧,至恒重停止。核算粗灰分%(干基)。粗灰分多为灰白色。如现红棕色,表明含铁较多;如带绿色,表明含锰较多。假如黑色碳粒较多,可在冷却后加水湿润,使包被的盐膜溶解,碳粒露出,再在水浴上蒸干,同上灼烧、称重。
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