方法原理

在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸效果，使之彻底分解，悉数转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

操作过程

1.在剖析天平上准确称取经过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(准确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少数水湿润，并参加浓H₂SO₄8ml，摇摆后(最好放置过夜)再参加70—72%的高氯酸(HClO₄)10滴摇匀。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，持续消煮20分钟，悉数消煮时间约为45—60分钟。

3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少数屡次。悄悄摇摆容量瓶，待彻底冷却后，用水定容，用枯燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入枯燥的100ml三角瓶中。一起做空白试验。

4.汲取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H₂SO₄)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。

5.参加钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。

6.在室温高于15的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在作业曲线上查出显色液的P—mg/L数。

7.作业曲线的绘制。分别汲取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，参加钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液一起比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成作业曲线。

成果计算

全P  %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×10⁶)×100

式中：

显色液Pmg/L—从作业曲线上查得的Pmg/L；

显色液体积—本操作中为50ml；

分取倍数—消煮溶液定容体积/汲取消煮溶液体积；

10⁶—将ug换算成g

W—土样重(g)。

两次平行测定成果允许差错为0.005%。

仪器、试剂

1.首要仪器：

剖析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。

2.试剂：

(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，储存于试剂瓶中。此溶液储存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若储存超越1个月，应查看pH值是否改变。

(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，查看有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗屡次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少数蒸馏水淋洗屡次，并查看到无磷停止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。

(3)磷(P)标准溶液。准确称取45烘干4—8小时的剖析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少数水溶解，将溶液悉数洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。汲取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长时间保存)。比色时按标准曲线系列配制。

(4)硫酸钼锑储存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入剖析纯浓硫酸208.3ml,并不断拌和，冷却至室温。另称取剖析纯钼酸铵20g溶于约60的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断拌和，再参加100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。

(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。