碱解扩散法检测土壤水解性氮
(2019-01-05 09:20:32)
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土壤水解性氮测定碱解扩散法 |
分类: 检测 |
土壤水解性氮,包含矿质态氮和有机态氮中比较易于分化的部分。其测定成果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的改变动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。
测定原理
在密封的分散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状况,并不断地分散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用规范盐酸滴定,核算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮
操作步骤
1.称取经过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(准确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在分散皿外室内,水平地悄悄旋转分散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,参加分散皿闺阁,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边彻底粘合,再渐渐转开毛玻璃的一边,使分散皿露出一条狭缝,敏捷用移液管参加10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则参加10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。
3.水平悄悄旋转分散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl规范溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微赤色为结尾,记下盐酸用量毫升数V。一起要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。
成果核算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100
式中:
N—规范盐酸的摩尔浓度;
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;
V0—空白试验所消耗的规范盐酸的毫升数;
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol;
100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
注意事项
(1)滴定前首要要查看滴定管的下端是否充有气泡。若有,首要要把气泡排出。
(2)特制胶水一定不能沾污到闺阁,否则测定成果将会偏高。
(3)滴守时,规范酸要逐滴参加,在挨近结尾时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少数规范酸滴入分散皿内。
(4)分散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。
主要仪器
分散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒
试剂
(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调理pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒赤色)。
(4)0.01mol/L盐酸规范溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用规范碱标定。
(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。