三氧化钼为白色或苍黄色、透明斜方晶体，密度4.692g/cm3。熔点795，沸点1155(升华)。加热时变黄色，冷时即复原。即使在低于熔点情况下，也有显著的升华现象。不溶于水，能溶于氨水和强碱。与碱溶液和许多金属氧化物反应生成钼酸盐和多钼酸盐。

钼酸铵热分解法将辉钼精矿粉碎至60～80目，放人焙烧炉中于500～550氧化焙烧，用氨水浸出，得钼酸铵溶液除去杂质后，加热至40～45，在搅拌下加入硝酸中和至pH=1.5，生成八钼酸铵沉淀，经过滤，离心脱水后，溶于70～80的氨水中，再蒸发浓缩，得到仲钼酸铵，然后在550～600下进行热分解，得三氧化钼成品。

工业上用二硫化钼氧化制备三氧化钼：

2MoS₂+7O₂→2MoO₃+4SO₂实验室中，则可先由钼酸钠溶液酸化制得三氧化钼水合物，再将其干燥制得：

Na₂MoO₄+H₂O+2HClO₄→MoO₃(H₂O)₂+2NaClO₄