50毫升浓硫酸加入到约800毫升蒸馏水中，冷却后再溶入40克硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]。在容量瓶中稀释到1000毫。这样可以得到约为6%的溶液。在做无机滴定实验时，我们更多地是用物质的量浓度，而不是质量分数。

由于硫酸亚铁铵标准滴定溶液很不稳定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化,所以,每次临用前,应先通过其他的标准溶液来测定它的浓度。

配硫酸亚铁铵溶液时要加浓硫酸：

主要是因为硫酸亚铁氨中的氨根离子和亚铁离子在水中很容易水解，这样的水解使得原溶液的成分发生了改变，原溶液变质了。硫酸亚铁氨中的氨根离子和亚铁离子，在水中水解的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水和氨分子，亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合，生成少量的氢氧化亚铁沉淀。使得溶液中氢离子的浓度大于氢氧根离子的浓度，因此溶液显示酸性。保持较强的酸性的方法就是向里面加酸溶液，增大氢离子的浓度，由于水解平衡的原因，氢离子浓度增大，抑制了两种阳离子的水解，原溶液还能保持原来的成分，不会变质，所以，硫酸亚铁铵溶液要保持较强的酸性。