液相色谱仪分离条件的选择和优化
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分类: 实验仪器 |
对于实验室液相色谱仪大家都不陌生,我们在做分析时大部分采用国标或行标的测定方法,往往忽略了仪器在性能指标、检测限、重复性等方面的差异,所以存在用同样方法和步骤检测的结果有所不同,这点做过实验化学分析的或多或少都有感受,这就要求我们对液相色谱仪器分离条件进行适当的选择和优化,已达到较为理想的实际分析结果。
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一.减少色谱柱柱内展宽,提高柱效
1、流动相:选用低粘度的流动相,有利于增大液相色谱仪分析样品组分在溶剂中的扩散系数Dm,减少传质阻力。
3、流速:从H-U曲线可知,HPLC的最佳流速在流速很小处,减少流速有利于提高柱效,但在实践中为加快分析速度,常采用比最佳流速高数倍的流速。
4、色谱柱柱温:适当提高液相色谱仪柱温,可降低流动相粘度,减少传质阻力,但柱温升高将使分辨率降低,柱寿命短,易产生气泡,一般在室温下进行。
二. 色谱柱柱外展宽
色谱柱柱外谱带展宽又称“柱外效应”,系指从液相色谱仪进样点到检测池之间除柱子本身以外的所有死体积所引起的色谱峰展宽,色谱柱柱效下降。可分为:
1、色谱柱柱前展宽

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