油料种籽含油量测定法——中华人民共和国国家标准

Method for determination of oil content in oilseeds

GB 14488.1－93

    本标准参照采用国际标准ISO 659－1988《油料种籽含油量――正已烷或石油醚提取物的测定》。

1  主题内容与适用范围

本标准规定了用石油醚测定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作方法以及结果计算。

本标准适用于油料种籽中含油量的测定。

2  引用标准

GB 5497  粮食、油料检验  水分测定法

GB/T 14488.2  油料种籽杂质含量测定法

3  定义

油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。

4  方法原理

利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚作溶剂，将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来，除去溶剂即得到油料种籽的含油量。

5  试剂

5.1  石油醚（HG 3－1003，AR）沸程：30～60℃.

5.2  石英砂（C.P）粒度：0.5～1.0mm。

6  仪器与用具

6.1  小型捣碎机或适当的磨碎机：能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状（粒度：<<st1:chmetcnv tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="2" unitname="mm" w:st="on">2mm）。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发物和含油量无明显变化。

6.2  小型电磁碾磨机：该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160μm，并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。

    仪器主要部件：不锈钢容器（容量约35mL），内置不锈钢活动撞管（内径20mm，外径30mm，高48mm），加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞击试样，撞击速度3000次／min以上。

6.3  瓷研钵或玻璃研钵。

6.4  抽提器：回流式抽提器或直滴式抽提器。

回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分，抽提瓶容量200～250mL，瓶口内径不小于50mm。

6.5  滤纸筒或折褶滤纸筒：无石油醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶滤纸筒折褶法见附录Ａ（补充件）。

6.6  电热恒温水浴：控温要求±2℃。

6.7  电烘箱：有鼓风装置、控温要求±2℃。

6.8  干燥器：装有有效干燥剂。

6.9  天平：感量0.0001g和0.01g两种。

6.10  脱脂棉、脱脂线。

7  样品制备

7.1  大中粒的油料种籽如花生、大豆、棉籽等，分取30～50g样品除杂，用小型捣碎机快速地捣碎成均匀的细颗粒状（粒度<<st1:chmetcnv tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="2" unitname="mm" w:st="on">2mm）。带壳油料在除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称量，然后将籽仁同上捣碎。将捣碎物装入带盖广口瓶待用。同时，测定捣碎后样品水分含量，作为计算干基含油量用。样品当天制用。

7.2  小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等，分取除去杂质的净试样20g，装入带盖广口瓶中备用，同时测定其水分含量。

8  操作步骤

8.1  准备试样

8.1.1  称样：称取约2～5g试样于铝盒中，精确至0.01g。

8.1.2  预干燥：如果试样水分大于10%，则需将装有试样的铝盒放入不高于80℃的烘箱中烘约30min，使试样水分含量降低到10%以下。

8.1.3  试样碾磨：用电磁碾磨机碾磨：如果没有电磁碾磨机，可用研钵进行人工研磨。

8.1.3.1  电磁研磨机碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容器内，加入石油醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2～5min。

8.1.3.2  人工研磨：将试样倒入研钵中，加入约2g石英砂，手工研磨成细粉呈出油状。检验碾磨程度是否可行，见附录Ｂ。

8.1.4  碾磨试样转移：将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的滤纸筒放入抽提管中，再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗，小心移入滤纸筒中，并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸筒内，用脱脂棉封顶，压住试样。

8.2  测定

8.2.1  准备抽提瓶：将洗干净的抽提瓶在103±2℃烘箱中烘1h取出，置干燥器中冷却1h，称量，精确至0.0001g。继续烘干，冷却，称量，直到两次称量的差不超过2mg。

8.2.2  抽提：将石油勉入抽提瓶内约三分之一处，把装有滤纸筒的抽提管与抽提瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水，然后，将其放在电热水浴上加热，水温控制在75℃左右，使石油醚回流速度至少每秒3滴，约2～3min回流一次，抽提2h（人工碾磨试样抽提时间自行试验确定）。

8.2.3  烘干：抽提2h后，用长柄镊子取出滤纸筒，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提管，将抽提瓶放在电热水浴上蒸发除掉大部分溶剂。再用干净纱布将抽提瓶外部擦净，放入103±2℃烘箱中烘20min取出，置干燥器内，冷却1h， 称量，精确至0.0001g，再放入103±2℃烘箱中，烘10min，冷却1h，称量，直至两次称量的差不超过2mg。抽提瓶增加的质量即为所取试样中含油的质量。

注：①含挥发物较多的油（如椰子油、棕榈油等），必须在常压80℃以下烘干。

②干性油（如桐油）必须用减压烘干法烘干。

③提取的油应该是澄清的，否则要测定其中杂质的含量，校正测定结果，见附录Ｃ（参考件）。

④测定蓖麻籽含油量时，因为蓖麻油难溶于石油醚中，则应用乙醚作溶剂。

8.2.4  测量次数：同一试样进行两项测定。

9  结果计算

9.1  计算方法和公式

9.1.1  含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。

    按式(1)、(2)计算：

             含油量（湿基%）＝  …………………………………………(1)

       含油量（干基%）＝  ………………………………(2)

9.1.2  原始样品水杂下含油量的计算：

    ①水分以毛样测定，按式(3)计算：

含油量（%）＝  …………………………(3)

②水分以净样测定，按式(4)计算：

含油量（%）＝  ………………………(4)

③水分以除去大杂质的半净样测定，按式(5)计算：

       含油量（%）＝  ……………(5)

9.1.3  标准水杂下含油量计算：

    ①水分以半净样或毛样测定结果表示，按式(6)计算：

      含油量（%）＝  ……………………(6)

②水分以净样测定结果表示，按式(7)计算：

    含油量（%）＝   …………(7)

以上式中：m0――试样的质量，g；

          m1――空瓶的质量，g；

          m2――干燥后抽提物与抽提瓶的质量，g；

          M――每百克试样中含水分克数，g；

          M1――每百克原始样品（毛样）中含水分克数，g；

          M2――每百克原始样品（净样）中含水分克数，g；

          M3――每百克原始样品（除去大杂质的半净样）中含水分克数，g；

          M杂――每百克原始样品含杂质克数，g；

          M大杂――每百克原始样品含大杂质克数，g；

          M小杂――每百克原始样品含小杂质克数，g；

          M标水――标准规定水分百分数，即每百克样品中含水分克数，g；

          M标杂――标准规定杂质百分数，即每百克样品中含杂质克数，g。

同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4%，则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。

计算测定结果取小数点后一位数。

注：公式（６）计算标准水杂下含油量，由于标准规定水分以半净样测定，但未规定大杂质含量标准，而且大杂质含量一般很少，因此将半净样测定结果视为毛样测定结果计算。

9.1.4  测定带壳油料含油量，分别用公式（8）和公式（9）、公式（10）进行计算。

    带壳油料出仁总量（g/100g）＝  …………………（8）

            带壳油料含油量（干基%）＝………………………………………（9）

   带壳油料含油量（原始样品湿基%）＝  ……………………（10）

式中：Ｎ――带壳油料子仁含油量（干基%）；

Ａ――每百克带壳油料出仁总量，g；

Ｍ原始――每百克带壳油料（原始样品）含水分克数，g。

同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4%，则另取二份试样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平均值之差不超过0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。

附录Ａ

滤纸筒折褶法

（补充件）

 

A1  将两层正方形的滤纸重叠折对角线，把直径2.5cm左右的试管或任何圆柱体放在对角线中心，然后把滤纸四边拉起紧贴圆柱体，再将四个角旋转折压，使滤纸形成圆柱体，用脱脂线捆住滤纸筒上部，取出圆柱即成。做好的滤纸筒必须高于抽提管的虹吸管部分5mm以上。折褶法见图A１。

附录Ｂ

人工研磨试样抽提效果检验法

（补充件）

 

B1  为检验抽提效果，将第一次抽提后的试样包（第一次抽提最好用滤纸包扎），从抽提管中取出，置空气流中吹掉大部分溶剂。再将试样倒入研钵中，进行第二次研磨，尽可能地研磨成细粉状。然后，全部移入原包装滤纸上，用脱脂棉蘸少量石油醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸上同一包扎。将试样包放入滤纸筒，连接放入滤纸筒的抽提管和抽提瓶，再次抽提2h。抽提瓶中油的质量不得超过0.01g，视试样碾磨细度合格。

 

 

 

 

附录Ｃ

抽提油中杂质测定法

（参考件）

 

C1  将适量的石油醚加入含油的抽提瓶中，使其溶解，再用一张预先已在103±2℃烘箱中烘20min并冷却称量的滤纸过滤。然后用石油醚反复清洗滤纸，以完全除去滤纸上的油。把滤纸置空气流中吹掉大部分溶剂后，再将滤纸放在103±2℃烘箱中烘20min，取出冷却，称量。总质量减去滤纸的质量，即得杂质的质量。

全部抽提物的质量减去杂质的质量即得纯油质量。含油量计算见本标准9.1.1条。

 

附加说明：

本标准由中华人民共和国商业部提出。

本标准由中华人民共和国商业部粮食储运局归口。

本标准由商业部成都粮食储藏科学研究所负责起草。

本标准主要起草人王杏娟、李远新、杨浩然。