油料饼粕含油量测定法——中华人民共和国国家标准

Determination of oil content in oilseed residues

GB 10359－89

    本标准参照采用国际标准ISO 736－1977《油料饼粕乙醚浸出物测定》。

1  主题内容与适用范围

本标准规定了用无水乙醚或石油醚测定油料饼粕含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作步骤以及结果计算。

本标准适用于油料饼粕含油量的测定。

2  引用标准

GB 10358 油料饼粕水分及挥发物测定法

    GB 10360  油料饼粕取样法

3  定义

    油料饼粕含油量是指用乙醚或石油醚作溶剂进行提取所得提取物的总量。

4  方法原理

使用脂肪抽提器，用无水乙醚或石油醚作溶剂，将油料饼粕中的乙醚可溶物抽提出来，除去溶剂即得到油料饼粕的含油量。

5  试剂

5.1  无水乙醚（HG 3－1002，ＡＲ）；

5.2  石油醚（HG 3－1003，ＡＲ，沸点30～60℃）；

6  仪器

6.1  粉碎机：能将油料饼粕粉碎，使试样全部通过孔径1.0mm筛，粉碎机应易于清洁，粉碎时不发热，水分、挥发物和含油量无明显变化。

6.2  小型碾磨机

6.2.1  电动研磨机：该仪器必须能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160μm，且易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。

6.2.2  如果没有电动碾磨机，可用研钵进行人工研磨。研磨时可加入半勺石英砂助研，研磨至需要的细度。

6.3  抽提仪器：回流式抽提器。

6.4  抽提套筒或折褶滤纸筒：无乙醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶滤纸筒折褶法见附录Ａ（补充件）。

6.5  电热恒温水浴：水温65～70℃。

6.6  电烘箱：有鼓风装置，控温要求±2℃。

6.7  干燥器：装有干燥剂。

6.8  天平：感量0.0001g和0.01g两种。

7  取样

7.1  取样按GB 10360的规定进行。

8  操作步骤

8.1  试样准备

8.1.1  样品处理：将油料饼粕粗碎后，在干净的粉碎机中粉碎，先用5～10g饼粕粉碎并弃去，以清洁粉碎机，然后，将样品粉碎至全部通过1.0mm筛。

8.1.2  称样：称取约4g试样于铝盒中，精确至0.01g。

8.1.3  预干燥：将装有试样的铝盒放入约80℃的烘箱中烘30min以降低水分和挥发物含量至10%(m/m)以下。

8.1.4  试样碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部移入碾磨机的容器内，加入乙醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2min。

8.1.5  碾磨物的移入及研磨容器的清洗：将准备好的烧瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的抽提套筒或滤纸筒放入抽提管中，再将容器内的碾磨物通过玻璃漏斗，小心移入抽提套筒中，并用蘸有少量乙醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入抽提套筒内，用一团脱脂棉塞在抽提套筒上部，压住试样。

8.2  测定

8.2.1  准备烧瓶：将洗干净的烧瓶在103±2℃烘箱中烘1h，取出，置干燥器中冷却1h，称重，精确至0.1mg。继续烘干，冷却，称重，直至两次称重的差不超过4mg。

8.2.2  抽提：将乙勉入烧瓶内约三分之一处，把装有抽提套筒的抽提管与烧瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水。然后，将其放在电热水浴上加热，使其回流速度至少每秒3滴，约3～5min回流一次，抽提2h。

8.2.3  烘干：抽提2h后，用长柄镊子取出抽提套筒，然后回收乙醚，取下冷凝管和抽提管，将烧瓶放在电热水浴上，加热除尽烧瓶中的溶剂。再用干净纱布将烧瓶外部擦净，放入103±2℃烘箱中烘20min取出，置干燥器内，冷却1h，称重，精确至0.1mg。再放入103℃烘箱中，烘10min，取出，同样冷却1h，称重，直至两次称重的差不超过4mg。

8.2.4  测定次数：同一试样进行两次测定。

9  结果计算

9.1  计算方法和公式

9.1.1  含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。

按公式（１）或（２）计算：

含油量（湿基，%）＝  …………………………………………（１）

含油量（干基，%）＝  …………………………………（２）

式中：m0――试样的质量，g；

m1――空瓶质量，g；

m2――干燥后抽提物与瓶的质量，g；

Ｍ――每百克试样中含水分克数，g。

同一分析者，同时测定或连续两次测定结果之差不超过0.2%，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.2%，则另取二份试样进行测定。如测定结果仍超过0.2%，而前两次测定平均值与后二次测定平均之差不超过0.2%，则取四次测定的平均值作为测定结果。

结果精确至小数后一位。

10  说明

10.1  测定棉籽饼粕的含油量时，由于棉酚的影响，不能用乙醚作为溶剂，必须改用石油醚（30～60℃）作为溶剂。

 

 

 

附录Ａ

折褶滤纸筒折褶法

（补充件）

 

将两层正方形的滤纸重叠折对角线，把直径2.5cm左右的试管或任何圆柱体放在对角线中心，然后把滤纸四边拉起紧贴圆柱体，再将四个角旋转折压，使滤纸形成圆柱体，用脱脂线捆住滤纸筒上部，取出圆柱体即成。折褶法见图Ａ１。

 

 

附加说明：

本标准由中华人民共和国商业部粮食储运局提出并归口。

本标准由商业部四川粮食储藏科学研究所负责起草。

本标准起草人杨浩然、王杏娟、范春涛。