液体无水氨残留物含量的测定 重量法——中华人民共和国国家标准

Liquefied anhydrous ammonia－Determianation of

Residue content－Gravimetric method

UDC 661.518:543.06

GB 8570.3－88代替GB 536－65

本标准等效采用国际标准ISO 4276－78《工业用无水氨－蒸发残留物测定－重量法》。

本标准规定了以重量法测定液体无水氨（液氨）残留物含量。

本标准适用于残留物含量等于或大于0.02% (m/m)的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。

注：如残留物含量低于本标准测定方法的下限，则报告为＜0.02%(m/m)。

1  引用标准

GB 601  化学试剂  标准溶液制备方法

GB 8570.1  液体无水氨  实验室样品的采取

2  原理

在室温下，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，在硫酸标准溶液一蒸发残留物中的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。

3  试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

3.1  冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混和物，致冷温度－35℃－40℃。

3.2  硫酸（GB 625－77）：约10%（m/m）溶液。

3.3  硫酸（GB 625－77）：c (1/2 H2SO4)=0.1mol/L （相当于１Ｎ）标准溶液，按GB 601配制和标定。

3.4  甲基红（HG 3－958－76）：1g/L 的95% (V/V)乙醇溶液。

4  仪器

    通常的实验室仪器和：

4.1  试样取样装置（见图）

4.1.1  玻璃试管：总体积约150ml，100ml处刻有标线，29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞３，另一支管与两个1000ml的锥形瓶Ａ和Ｂ串联。

由此，在装配的仪器中，试管可与两个三通活塞３和４相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶Ａ、Ｂ连接。

玻璃活塞涂以硅脂（3.5）润滑，或改用聚四氟乙烯制成。

4.1.2  杜瓦瓶：放试管（4.1.1）用，试管放入后可看清其标线。

5  取样

    按G了8750.1规定采取实验室样品。

6  操作手续

6.1  试样的采取

称量两个各注入约500ml硫酸溶液（3.2）和2滴甲基红溶液(3.4)，并接有自连接５处（见图）起的连接管的锥形瓶Ａ和Ｂ质量，称准至0.1g。

称量带塞试管（4.1.1）的质量（称准至0.0001g）。将试管浸入杜瓦瓶（4.1.2）内冷冻剂（3.1）中，至四分之三深度。取下塞子，接上锥形瓶Ａ和Ｂ。

旋转活塞３，使试管封闭，１和２端通向大气。

用橡皮管将１端与装实验室样品的取样钢瓶相连，小心开启钢瓶阀Ａ，让氨慢慢逸入大气中，直至１和２端很好冷却，出现氨的液滴。

旋转活塞４，让６端开向大气；此时，随即旋转活塞３，使２端封闭，１端与试管接通。

立即转动活塞４，使试管和两个锥形瓶接通，并封闭６端。由此，液氨被收集于试管中，而氨气为两个锥形瓶中的硫酸溶液（3.2）所吸收。

当试管中液氨达到100ml标线，立即转动活塞４，使试管通大气，隔离锥形瓶，同时旋转活塞３，封闭试管，让氨气经２端逸入大气中。

此后，关闭取样钢瓶阀Ａ，拆下钢瓶。

采取试样后，随即拆下附有自连接点５处的连接管的两个锥形瓶Ａ和Ｂ，待冷却至室温后，称量，称准至0.1g。

6.2  测定

从杜瓦瓶（4.1.2）中取出装试样的试管（4.1.1），让氨在室温下经２端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水，油和其他在室温下不挥发物所组成的发残留物为止。

待试管和蒸发残留物达到室温后，通以缓慢的干空气流（约100L/h）30s。塞好试管，用清洁干布揩抹净外壁后，称量，称准对0.0001g。

加50ml水和２滴甲基红溶液（3.4）于试管中，摇匀，用硫酸标准溶液（3.3）滴定至溶液从黄色转变为微红色。

7  结果表示

7.1  以质量百分数表示的残留物含量X，按式（１）计算：

                      ………………………………………（１）

式中：m0－试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68 (0.68g/ml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点５处的连接管质量增量之和]，g；

m1－空的带塞试管质量，g；

m2－带塞试管和蒸发残留物质量，g；

m3－蒸发残留物中氨的质量，g。

由滴定法测定后，按式（２）计算：

                      …………………………………（２）

式中：V1－滴定用硫酸标准溶液（3.3）的体积，ml。

注：如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同，应加以相应校正。

7.2  允许误差

7.2.1  取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

7.2.2  平行测定结果的绝对允许差值：

         残留物含量，%          绝对允许差值，%

           ≤0.1                 ≤0.02

           ＞0.1                 ≤0.04

附加说明：

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。

本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。