小麦粉沉淀值测定法——中华人民共和国国家标准

Method for determination of sedimentation value in wheat flour

GB/T 15685－1995

1  主题内容与适用范围

本标准规定小麦及小麦粉沉淀值测定所用的仪器、试剂、分析步骤和结果表示。

本标准适用于全麦粉、小麦粉沉淀值的测定。

2  引用标准

GB 5491  粮食、油料检验  扦样、分样法

GB 5497  粮食、油料检验  水分测定法

3  方法原理

小麦在规定的粉碎和筛分条件下制成十二烷基硫酸钠（SDS）悬浮液，经固定时间的振摇和静置后，悬浮液中的面粉面筋与表面活性剂SDS结合，在酸的作用下发生膨胀，形成絮状沉积物，然后测定沉积物的体积，即为沉淀值。

4  试剂

4.1  乳酸贮备液：85%乳酸（分析纯）：水＝1：8，充分振荡混合后待用。

4.2  SDS（十二烷基硫酸钠）：99%结晶研究级（serva）。

4.3  SDS－乳酸混合液：取20g SDS，用水溶解，转入1000mL的容量瓶中，加入20mL乳酸贮备液并用水稀释至1000mL，充分混合均匀，备用。

4.4  溴酚蓝水溶液：10mg溴酚蓝溶于1000mL水中。

5  仪器

5.1  粉碎机：能使样品粉碎后，细度通过CQ24筛占95%以上的粉碎机均可。

5.2  小型实验制粉机。

5.3  量筒振摇器：每个振动循环冲程60°，水平面上下30°。

5.4  具塞量筒：100mL，0～100mL之间刻度距离为180～185mm，量筒总高度不低于250mm。

5.5  50mL 量筒。

5.6  秒表。

5.7  天平：感量0.01g。

6  分析步骤

6.1  试样制备：

6.1.1  按照GB 5491规定取样。

6.1.2  全麦粉样品制备：

    分取200g小麦净样，根据小麦样品的实际含水量加水或晾晒，调节小麦样品的水分至大约14%，加水调节需密闭2～3h，然后用粉碎机粉碎，混合均匀，放入密闭容器中备用。

6.1.3  小麦粉样品制备：

    分取500g小麦净样，按小麦制粉要求，软麦样品水分调节为14%左右；硬麦样品水分调节在15%～16%，用实验室小型实验制粉机制粉。

6.2  测定水分：按GB 5497测定试样水分。

6.3  称样：试样含水量为14%时，全麦粉称样量为6.00±0.01g，小麦粉称样量为5.00±0.01g，如果试样含水量高于或低于14%时，则须根据试样含水量换算为相当于含水量为14%时的试样质量,按式(1)、(2)计算称样量。

       全麦粉称样量（g）＝  ……………………………………（１）

      小麦粉称样量（g）＝   ……………………………………（２）

式中：m――100g试样中含水分的质量，g。

称取试样于干燥的具塞量筒中。

6.4  将称取的试样和配制的试剂，置于22±1℃的室温下直至试样和试剂的温度与室温平衡，以得到准确结果。

6.5  在称好试样的量筒中加入50mL溴酚蓝水溶液，塞好塞子，开始计时，立即快速上下振摇15s，竖立静置；于2min时再快速上下振摇15s并静置；4min时迅速加入50mL SDS乳酸混合液，并立即上下颠倒四次，静置。以后每隔2min，即在6.8和10min时，再分别上下颠倒四次并静置（如用量筒振摇器，则在加入溴酚蓝溶液后，塞好塞子置于振摇器上，按上述手工操作规定的程序自动进行振摇）。

6.6  全麦粉样品在最后一次颠倒振摇后静置20min，读出量筒中沉积物的毫升数，小麦粉静置40min后读出量筒中的沉积物毫升数。

6.7  如测定样品数量较多，可采用四只量筒为一组同时进行两个样品双试验测定，并按照下列振摇时间表安排实验操作。

振摇时间表

7  测定次数

同一样品至少进行两次测定。

8  结果表示

8.1  表示方法

所读出沉积物的体积(mL)，即为该样品的沉淀值。

两次测定结果符合重复性（8.2）的要求，则取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，如果不符合重复性要求，则重新进行两次测定。

结果表示到一位小数。

8.2  重复性

同一分析者用相同的仪器，对同一试样同时或相继进行的两次测定结果之差不应超出2mL。

8.3  再现性

同一样品在两个不同实验室测得的结果允许差规定如下：

对沉淀值低于20mL的，其绝对差值不应超出2mL；

对沉淀值大于20mL的，其相对差值不应超出10%。

附加说明：

本标准由国内贸易部科技质量局提出。

本标准由国家粮食储备局归口。

本标准由国内贸易部成都粮食储藏科学研究所负责起草。

本标准主要起草人李远新、唐资伦、祁先美。