水果 蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法——中华人民共和国国家标准

Method for determination of total ash and of

alkalinity of total ash and water-soluble

ash in fruit and vegetable products

UDC 634/635:543.42

GB 8857--88

本标准参照采用国际标准ISO 5520—1981《水果、蔬菜及其制品—总灰分和水荣性灰分的碱度测定》。

 

1        适用范围

 

本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。

 

2        引用标准

 

GB 5009.4—85食品中灰分的测定方法

 

3        定义

 

3.1       总灰分：按照本标准规定的条件，灼烧100g试样所得残灰的克数。

3.2       总灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分所需的酸，

以毫克当量计。

  3.3  水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分水浸出物所需的酸，以毫克当量计。

总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。

  3.4  碱指数：按照本标准规定的条件，中和从试样中所得的1g灰分所需的1N酸溶液的mL数。

 

4        原理

 

4.1       总灰分：系在525±250C下用灼烧重量法测定。

4.2       总灰分的碱度：在525±250C下灰化制品，加过量的硫酸标准溶液，然后在指示

剂存在的情况下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。

4.3       水溶性灰分的碱度：在525±250C下灰化制品，用热水浸出灰分，然后在指示剂的存在下用硫酸标准溶液中的水浸出物。

5        试剂

 

全部试剂均为分析纯，均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。

  5.1  0.1N硫酸标准溶液。

  5.2  0.1N氢氧化钠标准溶液。

  5.3  指示剂

加10%/L甲基蓝溶液4mL于100mL的1g/L甲基橙溶液中。

 

6        仪器

 

6.1       坩埚：30～50mL的石英坩埚或瓷坩埚（一次性使用）。

6.2       马福炉（muffle furnace）。

 

7        操作程序

 

  7.1  总灰分的测定

  7.1.1  坩埚的恒重

用稀盐酸（1+4）将坩埚煮1～2h，洗净置于马福炉内525±250C下灼烧min，待炉温将至2000C以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，准确至0.0001g，重复灼烧至恒重。

  7.1.2  式样的制备

均匀地混合实验室样品。如样品经密闭冷冻保存，则必须令其解冻，温度回升至室温后均匀取样。

7.1.3       试验部分

  称鲜样5～10g、干样0.5～2g，称准至0.001g，或准确吸取5～10mL液体，于一预先

恒重的坩埚内。

7.1.4       炭化

  液体样品须现在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化

至无烟。

7.1.5       灰化

  将炭化完全的试样放入马福炉中，于525±250C下灰化直至无碳化物残留为止。待炉

降温至2000C以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，称重至0.0001g，重复灼烧至恒重。

  7.2  灰分碱度的测定

7.2.1       总灰分碱度的测定

  准确吸取约10～15mL的硫酸标准溶液处理7.1.5中所得的灰分，定量地移入200mL的

锥形瓶中，用少量热水漂洗坩埚，在电热板上煮沸加液至透明，然后冷却至室温，加入2滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。

7.2.2       水溶性灰分的碱度

  加约20mL热水于7.1.5所得的灰分中，全部移入一漏斗中的滤纸内，然后用少量热水

洗涤滤纸上的残留物，将洗涤液并入滤液，待滤液冷却后加2或3滴混合指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅黄色。

 

8                     结果表示

8.1       计算方法和公式

  8.1.1  总灰分：以灼烧100g试样所得的灰分质量表示：

 

                           X＝

 

 

式中：X ----总灰分，%

     m1 ----试样灰化后所得灰分的质量g；

      m ----试样的质量，g。

8.1.2       总灰分的碱度

  总灰分的碱度：以100g试样中的毫克当量数表示，按下式计算：

                

                                A＝

 

　总灰分的碱指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算：

 

                               n＝

 

式中：A ----总灰分的碱度，毫克当量；

      n ----总灰分的碱指数；

     N1 ----硫酸标准溶液的当量浓度；

     V1 ----在7.2.1中所加的硫酸标准溶液的体积，mL；

     N2 ----氢化钠标准溶液的当量浓度；

     V2 ----在7.2.1中所加的氢化钠标准溶液的体积，mL；

      m----试样的质量，g；

     m1 ----试样灰化后所得灰分的质量，g。

   8.1.3  水溶性灰分的碱度：

     水溶性灰分的碱度：以100g试样中毫克当量数表示，按下式计算：

 

                            Aw＝

 

水溶性灰分的碱度指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算：

 

                         nw＝

 

式中：AW ----水溶性灰分的碱度；

      nw ----水溶性灰分的碱指数；

     N1 ----硫酸标准溶液的当量浓度；

     V1 ----在7.2.2中所加入的硫酸标准溶液的体积，mL；

      m----试样的质量，g；

      m1----试样灰化后所得灰分的质量，g

      液体样品的结果以100mL试样中的含量表示。

      若符合重复性的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留到小数点后第二位。

  8.2  重复性

同一分析者同时或相继两次测定的结果的相对误差均不超过5%。

本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过0.0005g。

 

附加说明：

本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。

本标准由商业部食品检测科学研究所起草。

本标准主要起草人付丽。