粮食 油料检验粗脂肪测定法——中华人民共和国国家标准

Inspection of grain and oilseeds

Methods for determination of crude fat

UDC (633.1+633.85).001.4

GB 5512－85

    本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。

1  索氏抽提法

1.1  仪器和用具

1.1.1  分析天平：感量0.0001g；

1.1.2  电热恒温箱；

1.1.3  电热恒温水浴锅；

1.1.4  粉碎机、研钵；

1.1.5  备有变色硅胶的干燥器；

1.1.6  滤纸筒；

1.1.7  索氏抽提器一套（各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；

1.1.8  广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。

1.2  试剂

无水乙醚(A.R)。

1.3  样品制备

1.3.1  禾谷类粮食和豆类（花生除外）分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。

1.3.2  小粒油料如芝麻、油菜籽、麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用。

1.3.3  大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。

1.4  操作方法

1.4.1  试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min），用脱脂棉蘸少量乙醚净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。

1.4.2  抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120～150滴，每小时回流七次以上。抽取的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。

抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流２次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止（前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重）。抽取瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。

1.5  结果计算

粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式（１）、（２）和（３）计算：

粗脂肪（湿基%）  …………………………………………(1)

           粗脂肪（干基%）   ……………………………(2)

           粗脂肪（标准水杂下，%）   …………………(3)

式中：W1――粗脂肪重量，g；

      Ｗ――试样重量，g；

     Ｍ――试样水分百分率，%；

     Ｍ标――试样标准水分、标准杂质之和，%。

双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4%，大豆不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式（４）和公式（５）进行换算：

带壳油料粗脂肪（湿基%）  ……………………(5)

                  带壳油料粗脂肪（干基%）…………………(6)

式中：Ｎ――带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，%；

      Ａ――带壳油料出仁总量百分率，%；

      Ｍ――带壳油料水分百分率，%。

注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向卷成筒形，抽出试管至纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠试管外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。

2  直滴式抽提法

2.1  仪器和用具

2.1.1  直滴式抽提器；

2.1.2  其他仪器和用具同1.1。

2.2  试剂

所用试剂同1.2。

2.3  试样制备

试样制备方法同1.3。

2.4  操作方法

仪器处理同1.4。使用时，将试样包投入提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4 .

注：回收乙醚的再制，分三个步骤：

①除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之一的10%硫酸铁溶液（取100g硫酸铁溶于600ml水中，加30ml浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000ml）充分混合，静置澄清后放出水溶液。

②除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10%氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤2～3次即可。

③除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量（占乙醚量的十分之一至五分之一）的小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集33～37℃之间的馏分，乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中。

附加说明：

本标准由中华人民共和国商业部提出。

本标准由商业部粮食储运局负责起草。

本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。