谷物制品脂肪酸值测定法——中华人民共和国国家标准

Method for determination of fatty acid value of cereal products

GB/T 15684－1995

    本标准参照采用国际标准ISO 7305：1986《谷物研磨制品――脂肪酸的测定》。

1  主题内容与适用范围

本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及结果计算。

本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。

2  引用标准

GB 5497  粮食、油料检验  水分测定法

3  方法原理

在室温下用无水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。

4  仪器

4.1  带塞锥形瓶：150mL、200mL。

4.2  移液管：50mL。

4.3  比色管：25mL。

4.4  微量滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL。

4.5  天平：感量为0.01g。

4.6  振荡器。

4.7  样品粉碎机。

4.8  玻璃短颈漏斗。

4.9  表面皿。

4.10  定性滤纸：中速。

5  试剂

5.1  无水乙醇：A.R.。

5.2  1%酚酞－乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100mL 95%(V/V)乙醇。

5.3  0.01mol/L氢氧化钾－95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28g氢氧化钾溶于100mL水中，再取20mL 0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95%(V/V)乙醇稀释至1000mL。

5.4  0.01mol/L氢氧化钾－乙醇溶液标定：精确称取经105℃烘2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.05g（精确至0.0001g）于150mL三角瓶中，加入50mL无二氧化碳蒸馏水溶解，加入1%酚酞指示剂3～5滴，用配制的未知浓度的氢氧化钾－乙醇溶液滴定至微红色，以30s不褐色为终点，记下用去氢氧化钾毫升数（V1），同时作空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下用去氢氧化钾毫升数（V0），按式(1)计算：

  …………………………………（１）

式中：c（KOH）――氢氧化钾－乙醇溶液的物质量浓度，mol/L；

            Ｗ――称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1――滴定用去的氢氧化钾溶液体积，mL；

V0――空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，mL；

204.23――邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；

1000――换算系数。

6  操作步骤

6.1  试样制备：取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。

注：粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不超过1d，如果不能及时测定，应存放在冰箱（4℃）中。

6.2  提取：称10±0.01g试样于150mL磨口带塞三角瓶中，并用移液管加入50.0mL无水乙醇，置振荡器上，振摇10min。

6.3  过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25mL比色管收集滤液25mL以上，并立即准确调节至25mL。

6.4  滴定：将比色管的25mL滤液移入三角瓶中，并用50mL无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管（加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中，加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾－乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾－乙醇溶液毫升数（V1）。

6.5  空白试验；取25mL无水乙醇加50mL无二氧化碳蒸馏水于三角瓶中，加几滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钾－乙醇溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧化钾－乙醇溶液毫升数（V0）。

6.6  测定次数；同一试样进行两次测定。

7  结果计算

7.1  脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。

脂肪酸值按式（２）计算：

脂肪酸值（KOH mg/100g 干基）＝ ……（２）

式中：V1――滴定试样用去氢氧化钾－乙醇溶液体积，mL；

V0――滴定空白用去氢氧化钾－乙醇溶液体积，mL；

50――提取试样用无水乙醇的体积，mL；

25――用于滴定的滤液体积，mL；

c――氢氧化钾－乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；

56.1――氢氧化钾摩尔质量，g/mol；

m――试样质量，g；

100――换算为100g试样质量，g；

Ｗ――试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。

计算结果取小数点后一位数。

7.2  两次测定结果差值符合重复性要求时，求其算术平均值为测定结果。

7.3  重复性

由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mg KOH/100g。

附加说明：

本标准由中华人民共和国国内贸易部科技司提出。

本标准由国家粮食储备局归口。

本标准由国内贸易部成都粮食储藏科学研究所负责起草。

本标准主要起草人祁先美、杨建新、王杏娟。