谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法——中华人民共和国国家标准

Method for determination of cercal and

Starch gelatinization properties using a viscograph

GB/T 14490－93

1  主题内容与适用范围

本标准规定了用粘度仪测定谷物及淀粉糊化特性的工作原理及所用的仪器、用具、试剂、操作步骤和实验结果表示法。

本标准适用于谷物及淀粉糊化特性的测定。

2  引用标准

GB 5497 粮食、油料检验  水分测定法。

3  方法原理

将一定浓度的谷物粉或淀粉的水悬浮液，按一定升温速率加热，使淀粉糊化，开始糊化后，由于淀粉吸水膨胀使悬浮液逐渐变成糊状物，粘度不断增加，随着温度升高，淀粉充分糊化，产生最高粘度峰值，随后淀粉颗粒破裂，粘度下降。当糊化物按一定降温速率冷却时，糊化物胶凝，粘度值又进一步升高，冷却至50℃时的粘度值即为最终粘度值。通过粘度仪的传感器、传感轴、测力盘簧，将上述整个糊化过程粘度变化而产生的阻力变化，反映到自动记录器并描绘出粘度曲线，再由粘度曲线，读出评价谷物及淀粉品质的各项指标，包括开始糊化温度（℃）、最高粘度值（Ｖ．Ｕ．）、最高粘度时温度（℃）、最低粘度值（Ｖ．Ｕ．）、胶凝后的最终粘度值（Ｖ．Ｕ．）等。

不同谷物及淀粉由于其淀粉结构、性质不同，因而有着不同的糊化特性，即不同的评价值，而同一谷物及淀粉由于品质不同、储藏时间不同以及其中α-淀粉酶活性不同原因均会导致以上评价值的变化。

4  试剂

蒸馏水或纯度相当的水。

5  仪器和用具

5.1  粘度仪：主要由测力盘簧、传感竖轴、传感器（搅拌器）、测量钵、辐射电炉、冷却水装置、驱动电机组、转速器、定时器、接点温度计、温度调整与自控系统、冷却自控系统、自动记录器等组成（参见附录Ａ粘度仪结构示意图）。主要技术参数如下：

测量钵转速：75±1r/min。

升降温速率：1.5±0.03℃/min。

升降温范围：室温――97℃

接点温度计：刻度1.0℃

记录器纸速：0.5±0.01cm/min

记录纸量程：0――1000Ｖ．Ｕ．

测力盘簧扭力矩：（34.32±0.69）mN/V.U.[(350±7)gf.cm/V.U.]

               （68.65±1.47）mN/V.U.[(700±15)gf.cm/V.U.]

测力盘簧有效偏转角：62°

传感器及测量钵的金属杆应垂直，能顺利插入“定位板”（仪器附件）中。

5.2  天平：感量0.1g。

5.3  烧杯：600mL。

5.4  量筒：500mL。

5.5  玻璃棒（带橡皮头）或塑料搅拌勺。

6  操作步骤

6.1  样品制备

    谷物样品用粉碎机粉碎使90%以上试样通过CQ24筛。

6.2  试样水分测定

按GB 5497进行测定。

6.3  仪器准备

6.3.1  检查仪器各部件是否连接妥当与可否正常运转：测量钵应放于仪器中部电热套内的定位梢中，钵中搅拌器通过销子与传感竖轴相连，打开电源开关“１”处，电机启动，检查并调整测量钵转速为75r/min。检查记录纸是否正常运行。检查记录笔指针是否指在记录纸０线上，否则，应松开仪器上部测力盘簧两侧的螺丝，转动测力盘簧位置，使记录笔指在0线上，再拧紧螺丝。关闭电源。

6.3.2  将搅拌器与传感竖轴脱开，冷却套杆提升至高处，再将仪器升降柄下压使仪器上半部抬起，然后使其右转动90°，取出搅拌器。

6.4  称样

6.4.1  各类谷物及淀粉应称取含水量为14%（基准水分）试样的质量（±0.1g）及加水量见下表（测力盘簧扭力矩为700gf·cm/V.U.）。

试样名称	试样质量，g （按含水量14%计）	加水量  mL
小麦粉（包括全麦粉）	80.0	450
米粉（包括灿、粳、糯米）	40.0	360
玉米淀粉	35.0	500
马铃薯等淀粉	25.0	500

 

6.4.2  如果试样含水量高于或低于14%时，则按下式计算实际称样量。

实际称样量（g）＝

式中：Ａ――含水量14%时规定称试样质量，g；

Ｍ――100g试样中含水分克数。

6.4.3  如用其他规格测力盘簧，则试样的质量可酌情增减，使绘出粘度曲线峰值在800V.U.以下。

6.5  试样悬浮液制备

将称取试样倒入烧杯，用量筒量取应加入的水量，先倒出约200mL于烧杯中，用搅拌棒将试样搅拌成均匀无结块的悬浮液，并将其转移至测量钵中，再用量筒中剩余水分三次洗涤烧杯中残留试样并全部转移至测量钵中。

6.6  测定

6.6.1  将搅拌器放入测量钵并使搅拌器缺口对准仪器正面（注意！放下机身时勿使温度计触及搅拌器）。

6.6.2  握紧仪器升降柄，将仪器上半部向左转动90°，然后转动升降柄缓慢放下机身，将搅拌器插入传感竖轴梢子使紧密相连。

6.6.3  降下冷却套杆使处于最低位，将冷却水控制开关拨至“～”（交替冷却）位置，打开冷却水。

6.6.4  打开电源开关，测量钵按75r/min旋转；将温度控制拉杆拨至中部“０”位，打开温度计照明灯，用接点温度计调节钮调节温度计指针在30℃或高于室温的温度，调节钮顺时针转动可升高温度指针，逆时针转动反之。

6.6.5  打开定时器（定时约45min），加热指示灯亮，试样开始加热，待试样悬浮液升温达到接点温度计指针指示的温度时，指示灯灭，这时，将温度控制拉杆向下拨至“升温”处，并将记录笔在记录纸上作好标记，此标记的温度即为调整温度计指示的温度。此后，悬浮液即自动按1.5℃/min升温，糊化过程开始。

6.6.6  随着温度升高到某一温度时，记录笔开始偏离记录纸基线，此温度即为该试样的开始糊化温度。随后，粘度迅速增高，当温度升高至95℃时，将温度控制拉杆拨回“０”位，定时，这时粘度通常是下降，在粘度值下降波动较小或相对稳定时（约5～10min），再将温度控制拉杆向上拨至“降温”处，定时30min，这时糊化物开始从1.5℃/min冷却降温，直到降温至50℃，再将温度控制拉杆拨回“０”位，定时3～5min。实验结束。冷却时粘度值不断升高，如粘度值升高超过1000V.U.时，如测力盘簧扭力矩为350gf·cm/V.U.时，则在仪器砝码挂钩上加挂砝码62.5g砝码，粘度值增加500V.U.，加挂125g砝码粘度值增加1000V.U.。

6.6.7  关闭电源，将搅拌器与传感竖轴卸开，将冷却套杆提升至最高处，然后压下升降柄抬起仪器上半部并使向右转动90°。

6.6.8  擦净温度计、冷却套杆，取出测量钵及搅拌器并洗净备用。

7  测定结果表示

    从记录纸上绘制的粘度曲线读出下列各项糊化特性指标，并注明实验所采用的测力盘簧的规格及称样量、加水量。参见下图。

 

粘度曲线图

t1－－开始糊化温度，℃，读数准确至0.5℃；Ａ――最高粘度值，V.U.，读数准确至5V.U.；t2――最高粘度时温度（如峰值平缓可读峰顶温度区间，℃，读数准确至0.5℃；Ｂ――最低粘度值（曲线低谷值），V.U.，读数准确至5V.U.；Ｃ――50℃时粘度值，V.U.，读数准确至5V.U.

注：A－B（V.U.）＝粘度破损值

    C－B（V.U.）＝胶凝值

    以上两项指标可用作评价淀粉品质。

8  重复性

8.1  用同一样品进行两次测定，两次测定结果不超过8.2条的规定，取平均值作为测定结果。

8.2  开始糊化温度双试验结果允许差1℃；

最高粘度值双试验结果差不超过平均值20%；

最低粘度双试验结果差不超过平均值20%；

最终粘度值双试验结果差不超过平均值20%。

 

 

 

附录Ａ

粘度仪结构示意图

（补充件）

 

1－测力盘形弹簧；2－滑轮；3－砝码吊钩；4－温度调节杆；5－温度自控系统；6－接点温度计；7－冷却器；8－试样杯；9－电炉防护罩；10－辐射电炉；11－叉形搅拌器（传感器）；12－信号灯；13－警笛开关；14－定时器；15 –电源开关；16－转速表；17－齿轮传动马达；18－冷却罩；19－齿轮；20－温度控制拉杆；21－交替冷却与连续冷却开关；22－仪器上段升降把手；23－冷却水电磁阀；24－记录器；25－固定记录纸装置；26－记录笔

 

 

附加说明：

本标准由中华人民共和国商业部提出。

本标准由商业部粮食储运局归口。

本标准由商业部成都粮食储藏科学研究所和商业部谷物、油脂化学研究所共同负责起草。

本标准主要起草人杨浩然、祁先美、周卫。