重过磷酸钙中游离酸含量的测定容量法——化工行业标准

HG 2221－91

1  主题内容与适用范围

本标准规定了用容量法测定重过磷酸钙中游离酸的含量。

本标准适用于重过磷酸钙中游离酸（以P2O5）含量的测定。

2  引用标准

GB 601  化学试剂  滴定分析（容量分析）标准溶液的制备

GB 603  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备

3  原理

用氢氧化钠溶液滴定重过磷酸钙提取液中的游离酸，根据酸度计电极电位随溶液pH值变化指示的滴定终点，由消耗的氢氧化钠用量，求得游离酸含量。

4  试剂和溶液

分析中，除另有说明外，限用分纯纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。

4.1  氢氧化钠（GB 629）标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB 601配制和标定；

4.2  不含二氧化碳的蒸馏水：按GB 603制备。

5  仪器

    通常的实验室仪器和

5.1  振荡器：约35～40r/min；

5.2  微量滴定管：5或10mL；

5.3  酸度计：附有电磁搅拌器、甘汞电极和玻璃电极。

6  操作步骤

称取约5g试样（精确至0.001g），移入500mL容量瓶中，加入约200mL不含二氧化碳的蒸馏水（4.2），盖上瓶塞，在振荡器上振荡15min，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初的部分滤液。

吸取50.0mL滤液于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至150mL。置烧杯于电磁搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入溶液中，放入搅拌子，在搅拌下，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1）滴定至已定位的酸度计读数为4.5。

7  结果表述

7.1  以质量百分数表示的游离酸（P2O5计）含量X，按下式计算：

式中：c－氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

V－滴定用去的氢氧化钠标准溶液体积，mL；

m0－试样的质量，g；

   0.071－与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的五氧化二磷的质量。

   所得结果应表示二位小。

7.2  允许差

7.2.1  取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

7.2.2  平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。

7.2.3  不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

本标准由化学工业部上海化工研究院、云南磷肥厂负责起草。

本标准主要起草人殷永康、陈学智、谢瑞铭、花孝先。