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粗轻吡啶的回收原理和操作工艺要点

(2020-08-22 08:05:26)
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时评

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在了解粗轻吡啶的回收原理和操作工艺之前,要认识其性质和回收原理。

粗轻吡啶是一种具有极特殊气味、无色或微黄色的油状气体,有毒、易燃,为一级易燃气体。其化学组成来看,它是芳香族的化合物,其环中含有一个氮原子。它的沸点为115—160,易溶于水,水溶液呈微碱性,其化学式为C5H5N。

目前,焦化企业生产硫酸铵时,煤气中的轻吡啶盐基与氨一起被饱和其中的母液吸收,可以将这种母液加工制取粗轻吡啶。

吡啶是粗轻吡啶中含量最多、费点最低的组成部分。它呈弱碱性,比氨的碱性还要弱,和酸反应生成盐。在饱和器中与母液中的硫酸作用生成硫酸吡啶,与氨的中和反应一样,可以生成盐式酸和中式盐。硫酸吡啶是一种不稳定的化合物,在母液中主要含有酸式硫酸吡啶,此盐温度升高时极易离解,并与硫酸铵反应,生成游离吡啶。

从母液中提取吡啶酸盐使蒸馏剩余氨水所得的氨气,在中和器内首先中和母液中的游离酸使得酸式硫酸铵变为中式盐。然后按照下列反应分解硫酸吡啶。

C5H5N.HSO4+2NH3→(NH4)2SO4+C5H5N

目前,从饱和器中回收吡啶而制取粗轻吡啶的工艺主要为文氏管法。母液进入文氏管中和器后,在吸管处与氨气接触进行反应。溢出的气液混合物在旋风分离器内进行分离,分出的母液经净化后返回饱和器。分出的气体经冷凝冷却后,分离水仍返回文氏管中和器,吡啶同样流入计量器,计量后放入储槽。由此可见,生产回收吡啶的主要设备有母液中和器。文氏管中和器、沉淀槽、冷凝冷却器、油水分离器、计量槽和旋风分离器等。

在认识其回收原理和生产过程后,掌握其生产操作制度和工艺要点对焦化企业也很重要。

第一影响饱和器回收吡啶效率的因素。首先是温度。当母液中吡啶温度和母液酸度一定时,母液面上吡啶蒸气压随温度的升高而增大。当温度高于60时,吡啶蒸气压急剧上升,从而使吡啶吸收过程的推动力随之降低。因此,饱和器内温度不应高于60,一般以50--55为宜。其次是母液酸度。母液酸度过大有利于生成硫酸吡啶的中性盐,吡啶回收效率得到提高。但是,酸度过大影响硫酸铵的粒度和质量。所以,母液的酸度应服从硫酸铵生产的需要,

第二,吡啶浓度以及母液处理量的确定。当母液温度高于55时,母液中的吡啶含量随之降低,母液处理量随之加大。用于中和母游离酸的氨气量随之增多。因此,在设计中应安装转子流量计控制中和器中的母液量。为防止结晶随母液带入中和器,母液在进入中和器前必须通过沉淀槽。

第三,回流母液碱度。回流母液碱度以控制游离酸含量来确定,一般应控制在0.35—0.8g/L,最好低于0.5 g/L。碱度过大,会引起母液中形成硫氰化物,强烈腐蚀设备。碱度过低,会引起硫酸吡啶不完全分解。当氨气全部进入中和器时,以调节母液处理量控制稳定母液酸度。

第四,氨气温度和浓度。控制氨气分离器后氨气的温度小于等于98,从而将氨气的浓度控制在10%--12%。温度的控制,除了采用自动调节阀门,在分离器给水管道的设计中,应考虑人工调节的功能。另外,在生产中,浓度过高或者过低都会影响吡啶的质量。故应严格控制好氨气浓度。

第五,中和器的操作温度。中和器蒸汽出口温度一般控制在98—100。温度过低,说明母液中碱度过大,反之说明碱度过低。因此,在操作中,要注意检查和调节,使中和器操作保持正常稳定。

第六,吡啶油水分离器的操作和分离水的处理。为增大分离水中铵盐浓度并减少水的损失,需将分离水返回中和器。因为吡啶的溶解度比同系物大很多,所以分离水主要含的是吡啶。分离水返回饱和器后,既增大挥发铵盐在水溶液中的浓度,还可以减少吡啶的损失。

最后,吡啶装置的工作压力。吡啶装置均应在负压下进行生产。中和器内吸力应保持在500—2000Pa。为防止管道被碳酸盐类堵塞,各设备放散管和放散管主管除保温外,还需定期用蒸汽清扫。为保持负压和避免放散管堵塞,进入吡啶装置的设备管道应设置水封。

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