按硅氮烷处理白炭黑的通常做法，在白炭黑加入硅氮烷反应之前需进行必要的预先处理，然后向白炭黑中加入硅氮烷，经过适当时间反应之后，脱除反应生成的副产物氨，最后得到疏水性白炭黑。

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按硅氮烷处理白炭黑通用流程，如下逐项分析不尽科学合理的工艺操作：

⑴ “白炭黑必需预先加水增湿处理”和“白炭黑必需预先加热脱水处理”

硅氮烷改性白炭黑表面的化学反应，实质是硅氮烷与白炭黑表面的硅羟基反应，三甲硅基连接于白炭黑粒子的表面，使亲水性白炭黑转化成疏水性白炭黑，同时释放出副产物氨。 硅氮烷改性白炭黑的反应之得以进行，是基于白炭黑粒子表面存在有适量的硅羟基。如果白炭黑粒子表面不仅存在硅羟基，同时还存在过量的湿存水，当向白炭黑中加入硅氮烷时，则游离的湿存水将会先于白炭黑的硅羟基与硅氮烷发生水解缩合反应，生成六甲基二硅氧烷。     

无明确条件的“白炭黑必需预先加水增湿处理”和“白炭黑必需预先加热脱水处理”都是不恰当的。白炭黑粒子表面如缺少硅羟基，则加入硅氮烷也无从反应，因而达不到改性效果。如果待处理的白炭黑是新出厂的气相法白炭黑，因其生产过程经历过1000℃左右的高温，白炭黑粒子表面硅羟基含量极其微少，对此种状态的白炭黑在加硅氮烷处理前就需要滴加适量的水，使得在白炭黑粒子表面生成可与硅氮烷反应的适量硅羟基，才可能达到预期的处理效果。与此相反，如果白炭黑含有适量硅羟基，这时再加入的过量水，此游离水必将抢先与硅氮烷发生水解反应，同时硅氮烷转变成反应活性相对较低的六甲基二硅氧烷，会部分丧失改性功能，从而减弱处理效果。

对于白炭黑粒子表面并无过量湿存水或硅羟基含量并不过高的白炭黑，在处理前如果进行加热脱水预处理，必将丧失部分必要的硅羟基，从而使得白炭黑缺少可与硅氮烷反应的活性基团，即使加入较大量的硅氮烷，也难以发生硅氮烷改性白炭黑的预期反应。与此相反，经历长期在潮湿环境下贮存的白炭黑，可能严重吸潮，对于湿存水含量过高的白炭黑，在加硅氮烷之前的加热脱水预处理就成为必要的了，当然去除湿存水的操作不可过度消除白炭黑粒子表面的硅羟基。

⑵ “白炭黑通氨之前需要预先通氨处理”

白炭黑与硅氮烷反应要释放出副产物氨，按照化学反应平衡的一般规律，在反应进程中从反应体系中移出反应副产物氨，将有利于促进正反应继续进行。因此，在主要化学反应启动之前预先加进反应将要生成的产物氨，必将对正反应的进行产生阻碍作用。所以白炭黑处理前预先通氨是无益的操作。

早年的技术资料报道，处理白炭黑预先通入氨有催化作用，并且有助于增强硅氮烷的处理效果。其实，硅氮烷与白炭黑的反应很容易发生，至于可能有的强化处理效果，实质是瞩望于氨的存在可以阻止硅氮烷被水解的反应，对此更为有效的办法应该是预先除去白炭黑中存在的过量湿存水，而不应该通入氨气。

⑶ “在超临界二氧化碳条件下加硅氮烷处理白炭黑”

前些年，在超临界二氧化碳应用技术之风的带动下，有的有机硅公司探索在超临界二氧化碳条件下应用硅氮烷处理白炭黑的新技术。按照化学反应本质判断，硅氮烷与白炭黑反应要释放出具有碱性的副产物氨，二氧化碳属酸性氧化物，氨必定要和二氧化碳反应生成碳酸铵类盐，而生成的碳酸铵盐残留在处理后的白炭黑中难以去除，用此处理白炭黑制备有机硅产品，必定导致有机硅产品的耐热性能和介电性能劣化。因此，在超临界二氧化碳条件下处理白炭黑是有害无益的操作工艺。

⑷ “白炭黑加入硅氮烷后密闭反应”

在常温下，白炭黑加入硅氮烷后即可发生缩合反应并脱掉氨，如果反应体系密闭，反应副产物氨不能顺畅排出，则不利于正反应的持续进行。

另外，反应放出的氨呈气态，在常温下氨气的体积就相当于反应混合物体积的数倍，而因反应放热，反应物温度明显升高，致使副产物氨的体积更是数倍增大，大量氨气集聚于密闭的反应容器内，潜藏着爆炸的危险。

白炭黑滴加硅氮烷后，不宜密闭反应，应在硅氮烷冷凝回流的条件下放空反应。

⑸ “白炭黑加热升温后再加入硅氮烷，在加热回流状态下反应”

在室温下，白炭黑与硅氮烷即可发生反应，并伴随明显的放热效应。对于室温下即可顺利反应的放热反应体系，外部加热显然对正反应平衡不利。

白炭黑与硅氮烷的混合体系是气相/固相反应，硅氮烷沸点（126℃）较低，白炭黑先行被加热，加进的硅氮烷受热汽化，将脱离与白炭黑的接触，从而减少发生反应的几率；而如果强烈加热还可能导致白炭黑表面活性硅羟基缩合脱水，脱下的气相水与气相硅氮烷更可能发生水解反应生成六甲基二硅氧烷，从而导致部分加入反应体系的硅氮烷不能与白炭黑进行有效改性反应。

将白炭黑加热升温后再滴加硅氮烷的条件下进行反应，或在维持硅氮烷加热回流的条件下进行白炭黑改性反应，都是既浪费能源又降低效率的操作工艺。

⑹ “向白炭黑中快速滴加硅氮烷进行反应”

白炭黑与硅氮烷之间反应释放的副产物氨对自身的反应有催化作用，在启动反应阶段应适当缓慢滴加硅氮烷，以待反应释放出的氨催化后续的硅氮烷改性白炭黑反应。待反应平稳后，可以适当调高速度滴加硅氮烷，但加料速度不可过快，特别是在反应体系冷却不良的条件下，过快的加料速度会导致硅氮烷被加热汽化逸出损失。

白炭黑滴加到硅氮烷中，启动阶段一定要缓慢滴加硅氮烷，反应平稳后的加料速度也不宜过快。

⑺  “白炭黑与缩合型室温硫化硅橡胶基础胶料混合后，再加入硅氮烷进行白炭黑处理”

将白炭黑与缩合型室温硫化硅橡胶基础胶料捏合混炼成膏状物后，再加入硅氮烷进行白炭黑处理，这种操作工艺确实可以解决处理反应后白炭黑脱氨粉尘飞扬的问题，但是，本来用意是要用于白炭黑表面改性的硅氮烷，不仅会与白炭黑的表面硅羟基反应，同时也会与基础硅橡胶聚合物的硅羟基反应，生成无交联活性的有机硅聚合物： 
   硅氮烷与基础硅橡胶聚合物的反应，既消耗了部分硅氮烷，又相当于在硅橡胶中引进了增塑剂，这将对硫化后硅橡胶的机械性能带来不利影响。而且这样应用硅氮烷处理白炭黑，被液体胶料包覆的白炭黑，即使水洗和减压，都难以达到完全脱氨。有氨残留于复合胶料中，将会严重影响硅橡胶料的贮存稳定性。

⑻ “热硫化硅橡胶和加成反应硫化型硅橡胶可以先加白炭黑到胶料中捏合后再加硅氮烷进行处理”

热硫化硅橡胶和加成型反应硫化型硅橡胶与白炭黑充分捏合混炼之后再加硅氮烷，工艺设计的出发点是硅氮烷与白炭黑进行表面改性反应，以求抑制复合胶料的结构化作用或降低胶料黏度。但是，捏合混炼硅橡胶料中的白炭黑组分已经被硅橡胶聚合物包覆，此时外加入的硅氮烷与白炭黑粒子接触和反应的机会相当少，因此加硅氮烷对白炭黑改性的效果大打折扣。

⑼ “硅氮烷加进白炭黑中后即可快速加热减压脱氨”

尽管在室温下硅氮烷即可与白炭黑发生反应，但是不宜在硅氮烷加料完成后就立即进行加热减压快速脱氨。因为硅氮烷与白炭黑之间的反应需要一定的时间过程，特别是在反应器搅拌效果不良的情况下，较快速加入的硅氮烷难以与白炭黑充分接触和完全反应。另外，由于硅氮烷与白炭黑反应的放热作用，还可能有部分硅氮烷被加热汽化未参与反应，在尚存在相当量未反应的硅氮烷这样的进程条件下，过早进行加热减压脱氨将导致硅氮烷被氨脱出携带损失，从而会浪费部分硅氮烷。

⑽ “硅氮烷与白炭黑反应完成后即可高温除氨”

氨具有还原性，在氧中可燃烧生成氮气和水。硅氮烷处理白炭黑反应生成的副产物氨，如果残存量较大，在较高温下可能快速燃烧发生爆炸。

白炭黑是具有高比表面积的微细颗粒，在硅氮烷与白炭黑之间的反应完成后，即使经历充分搅拌的反应混合物，仍有部分副产物氨被白炭黑吸附而滞留于白炭黑中，为去除残余的氨，将这种含有相当量氨的混合物转入烘箱后立即快速加热升温，这样的操作常常会导致爆炸事故。切切不可做这种危险操作！

⑾ “硅氮烷处理后白炭黑脱氨到pH=7表明已脱氨净尽”

判断硅氮烷处理白炭黑脱氨是否净尽的最方便方法是用水润湿的pH试纸检测。pH试纸检测是依据氢离子的浓度，通常的做法是将用水润湿pH试纸插入处理后的白炭黑中，观察pH试纸的变色，并与pH试纸的标准色阶对比判定测试对象的酸碱性。习惯上认为pH试纸显示7意为中性。在实际操作中，由于润湿pH试纸的水不是pH=7，而经常显示pH≈5～6，用pH≈5～6的试纸检测处理后白炭黑，如果显示pH≈7，其实质是物料尚呈碱性，即表明白炭黑中仍残存有氨。真正脱氨净尽时，测试用的水润湿pH试纸的色度应该不显示变化。

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