目前纳米SiO2的制备方法主要分为物理法和化学法。物理法一般是指粉碎机械法,利用超级气流粉碎机或高能球磨机等将SiO2的聚集体粉碎,产品粒度一般能达到 1~5μm。物理法工艺简单,但粉碎设备一般需要较大动力,能耗大,并且产品易受污染易带入杂质,粉料特性难以控制,制粉效率低且粒径分布较宽。与物理法相比较,化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细 SiO2颗粒,其主要包括气相沉积法、溶胶凝胶法、沉淀法、微乳液法。本研究主要介绍化学制备法,查看:纳米粉体物理制备方法http://www.360powder.com/technology_details/index/472.html。气相沉淀法是指直接利用气体或将物质变成气体,使之在气体状态下发生物理、化学变化,在冷却过程中凝聚长大形成纳米颗粒。其原理为:以硅烷卤化物为原料,在氢氧焰中高温水解(1200~1600℃),生成颗粒极细的气相SiO2,与气体形成溶胶,在聚集器中集成较大颗粒,经分离器到脱酸炉中,脱酸处理,即得到纳米SiO2颗粒。该法优点是产品纯度高、分散性好、粒径http://www.360powder.com/technology_details/index/108.html小且呈球形,表面羟基少,因而具有优异的补强性能,缺点是原料贵,能耗高,技术复杂,设备要求高,且产量小。
Yan Honghao 等以四氯化硅、空气、氢气的混合气体为原料,调整混合气体的初始温度,反应后产物经酒精过滤,洗涤即得到20~30nm的球形纳米SiO2,且分散良好。Le Du等 用气相法制备纳米SiO2颗粒,合成的纳米SiO2颗粒粒径在10~150nm之间,粒度分布较窄,比表面积到达360 m2/g。
溶胶-凝胶法是将硅酸酯与无水乙醇按一定比例制备成均匀的混合液,在搅拌状态下缓慢加入去离子水并调节溶液的pH值,再加入合适的表面活性剂搅拌均匀,将所得溶液在室温下陈化制得凝胶,然后在马弗炉中高温锻烧,再干燥即得到纳米级SiO2粉体。该法的优点是可在温和的反应条件下进行,纯度高,具有很大的比表面积,更易在溶液中取得良好的分散、悬浮性能,活性较大。缺点是凝胶干燥过程中,由于溶剂、水分的挥发导致材料的收缩,必须进行后处理才能得到纳米粒子,且制备的颗粒较大。
Ning Chen等利用溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2添加到紫外光固化丙烯酸酯,结果显示加入纳米SiO2的薄膜的玻璃化温度明显增高,膨胀系数降低。赵晓琴等采用Stober法制备了单分散、粒径分布均匀、平均直径范围在250~800nm的纳米SiO2 。
沉淀法即采用水玻璃和无机酸(盐酸或硫酸)为原料,在制备过程中添加适宜的表面活性剂,在适宜的酸值和温度下沉淀合成,采用适当技术进行干燥,在适宜的温度下煅烧即可制备出纳米SiO2。该法的优点是过程简单,制备的产品粒径小、比表面积大、纯度高、具有蜂窝状多孔结构,是一种较为实用的方法。
王晓英等采用化学沉淀法制备纳米SiO2,制备出的SiO2纳米粒子呈球形,粒径在50~100nm范围内、分布均匀、呈无定形。韩静香等 采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米SiO2,制备出粒径为 5~8nm分散性好的无定形态纳米SiO2。
微乳液法制备纳米SiO2粒子,是先制备出含一种反应物的微乳液(该微乳液通常由表面活性剂、助表面活性剂、油、水组成),再向该微乳液中加入另一种反应物,使其在微乳液中扩散,透过表面活性剂膜层,向反胶束中渗透,与第一种反应物在反胶束中相遇反应,再破乳后经洗涤、分离、干燥、煅烧即得到纳米SiO2。此法制备的纳米粒子粒径小,粒径调控方便,单分散性好,实验装置简单,易操作。
骆锋等采用微乳液法制备高比表面积纳米SiO2粉末,在较佳工艺条件下制备的纳米SiO2粉末近似呈球形,粒径为15~30nm,比表面积高达580~630m2/g。Zhang W H等 用微乳液法制备纳米SiO2,然后将纳米SiO2制成纳米复合材料,结果显示加入纳米SiO2后纳米复合材料的分解温度、玻璃化温度都提升到一定程度。
除了上述方法以外,其他方法也陆续有报道。如朱建军等以煤矸石为原料,经酸化、水解、洗涤、烘干等步骤制得低成本的纳米SiO2,制备的纳米SiO2粉体呈球形、粒径分布范围为15~20nm,纯度高于99.98%。郑典模等以稻壳灰为原料,经酸化、陈化、洗涤、过滤等过程制得纳米SiO2,在反应体系pH为 8、偏硅酸钠浓度为0.30mol/L、硫酸浓度为0.5mol/L、反应时间为45min条件下所得产物为无定形SiO2,粒子粒径分布在50~100nm,平均粒径D为72nm,比表面积为191.86 m/g,白度为 94.6%,纯度为98.6%。李曦等在化学沉淀超声分散条件下制得了粒径为40nm的SiO2粉体。沈培康等发明了一种纳米SiO2粉体的制造方法。此法以硅溶胶为原料,在离子型和非离子型表面活性剂和其它添加剂作用下,调节溶液的pH值,使团聚的硅溶胶微粒分散成纳米颗粒。通过高速离心喷嘴喷出纳米微液滴,在干燥塔内经热风瞬间干燥得到SiO2纳米粉体。
文章由http://www.360powder.com/整理发布。
http://s8/mw690/0067fgWUgy6TrdTT1kP67&690
加载中,请稍候......