ICP—AES实验室要求及化学试剂_水与土壤测试

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ICP—AES实验室要求及化学试剂

(2014-12-24 18:08:17)

标签：

icp

实验要求

试剂

测试

分析方法

分类： ICP

实验室要求

1）实验室器皿

实验室常用的器皿，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。

聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO₃浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。

有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。

2）验用水及试剂

A) 实验室用水（净水）的质量要求：

不同的分析方法、分析对象和用途对净水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。（GB6682—86实验室用水规格）

a) 一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2mm的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。

b) 二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备。

c) 三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。

实验室用水（净水）的技术指标：

指标名称	一级	二级	三级
pH 值范围（25℃）	—	—	5.0 —7.5
电导率（25℃）ms/cm	< 0.1	1.0	5.0
可氧化物的限度实验	—	符合	符合
吸光度（254nm, 1cm光程）	< 0.001	0.01	—
SiO₂ mg/L	<0.02	0.05	—

常规的ICP—AES分析工作中三级水即可适用，但在分析微量、痕量杂质元素时，需用二级水，甚至是一级水；在配制元素标准溶液时，最好用一级水。

应该注意制备净水装置的材料，不能含有被测元素，以免影响分析工作。

B) 化学试剂

用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类：一类用于分解样品；另一类用于配制元素的标准。

化学试剂种类繁多且复杂，其等级划分及名词术语尚未完全统一。用于分析化学方面的试剂主要有一般试剂和高纯试剂。

I. 一般试剂：在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解，通常可分为三级：

a) 优级纯：为一级品，通常称为保证试剂（G.R.）,适用于精密科学研究和痕量元素分析。

b) 分析纯：为二级品，通常称为化学分析（A.R.），质量略逊于优级纯，用于一般的科研和分析工作。

c) 化学纯：为三级品，通常称为化学分析试剂（C.P.），质量低于分析纯，用于一般常规的分析中。

II.高纯试剂：是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示，如99.99%, 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜，纯锌等)，在其含有的杂质不影响被测元素，亦可用来配标准溶液。

高纯试剂种类繁多，标准也没有统一。按纯度来讲可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等。通常是采用光谱纯来配制ICP—AES分析用的标准溶液，见下表：

元素	化合物	称量	溶剂	元素	化合物	称量	溶剂
Aluminum	Al	1.0000	6M HCl	Copper	Cu	1.0000	4M HNO₃
	AlCl₃·6h₂o	8.9481	1M HCl		CuO	1.2518	4M HMO₃
Antimony	Sb	1.0000	Aqua Regia	Dysprosium	Dy₂o₃	1.1477	Aqua Regia
	SbCl₃	1.8736	1M HCl	Erbium	Er₂O₃	1.1435	4M HCl
Arsenic	As	1.0000	4M HNO₃	Europium	Eu₂o₃	1.1579	Aqua Regia
	As₂o₃	1.3203	4M HCl	Gadolinium	Gd₂o₃	1.1526	Aqua Regia
Barium	BaCl₂^*	1.1516	Water	Gallium	Ga	1.0000	4M HNO₃
	BaCo^3*	1.4369	0.05M HNO₃	Germanium	Ge	1.0000	Aqua Regia
	Ba(NO₃)₂	1.9029	Water		GeO₂	1.4408	Aqua Regia
Beryllium	Be	1.0000	0.5M HCl	Gold	Au	1.0000	Aqua Regia
	BeO^*	2.7753	0.5M HCl		AuCl₃	1.5400	Water
Bismuth	Bi	1.0000	4M HNO₃	Hafnium	HfOCl₂·8h₂o	2.2943	Water
	Bi₂o₃	1.1149	4M HNO₃	Holmium	Ho₂o₃	1.1455	Aqua Regia
	Bi(NO₃)₃·5H₂O	2.3211	1M HNO₃	Indium	In	1.0000	Aqua Regia
Boron	B	1.0000	4M HNO₃		In₂O₃	1.2090	Aqua Regia
	H₃BO₃	5.7195	Water	Lridium	(NH₄)₂IrCl₆	2.2945	Water
Cadmium	Cd	1.0000	4M HNO₃	lron	Fe	1.0000	4M HCl
	CdO	1.1423	4M HNO₃		Fe₂o₃	1.4297	4M HCl
Calcium	CaCO3	2.4972	0.5M HNO₃	Lanthanum	La₂o₃	1.1728	4M HCl
	Ca(NO₃)₂·4H₂O^*	5.8920	Water		LaCl₃.6H₂o	2.5438	Water
Cerium	(NH₄)₂Ce (no₃) ₆	3.9125	Water	Lead	Pb	1.0000	4M HNO₃
Chromium	Cr	1.0000	4M HCl		PbO	1.0772	4M HNO₃
	crcl₃·6^*	5.1244	Water		Pb(NO₃)₂	2.6758	Water
Cobalt	co	1.0000	4M HCl	Lithium	Li₂co₃	5.8241	1M HCl
	coCl₂·6 h₂o	4.0373	Water		LiCl	6.1092	Water
Lutetium	Lu₂o₃	1.1372	Aqua Regia	Selenium	SeO₂	1.4053	Water
Magnesium	MgO	1.6581	0.5M HCl	Silicon	Na₂SiO₃·9H₂O^*	10.1190	Water
	MgCl₂·6 H₂O^*	8.3625	Water	Silver	Ag	1.0000	4M HNO₃
Mangnese	Mn	1.0000	4M HNO₃		Ag₂O	1.0742	4M HNO₃
	MnO₂	1.5825	4M HNO₃		AgNO₃	1.5748	Water
Mercury	HgCl₂	1.3535	Water+l g (NH₄)₂S₂O₈	Sodium	NaCl	2.5421	Water
Molybdenum	Mo	1.0000	Aqua Regia		Na₂CO₃	2.3051	1M HCl
	MoO₃	1.5003	Aqua Regia	Strontium	SrCO₃	1.6849	1M HNO₃
Neodymium	Nd₂o₃	1.1664	4M HCl		Sr(NO₃)₂	1.4153	Water
Nickel	Ni	1.0000	4M HCl	Tantalum	Ta	1.0000	Minimum
	NiO	1.2725	4M HCl				Quantity of HF,
	NiCl₂·6 h₂O	4.0489	Water				Add 1M HCl.
Niobium	Nb₂O₅	1.4305	Minimum quantity of HF,add 1M HCl	Tellurium Terbium	TeO₂ Tb₄o₇bbbbbbbbbbbbbbbbbb	1.2508 1.1762	4M HCl Aqua Regia
Osmium	(NH₄)₂O_Scl₆	2.3081	Aqua Regia	Thallium	Tl₂O₃	1.1174	4M HCl
	O_S	1.0000	Aqua Regia		TlCl	1.1735	Water
Palladium	Pd	1.0000	Aqua Regia	Thorium	Th(NO₃)₄·4H₂O	2.3794	Water
	(NH₄)₂pdCl₄	2.6719	Water	Thulium	Tm₂o₃	1.1421	Aqua Regia
Phosphorus	NaH₂PO₄	3.8735	Water	Tin	Sn	1.0000	4M HCl
	NH₄h₂po₄	3.7137	Water		SnCl₂·2H₂O	1.9010	4M HCl
Platinum	Pt	1.0000	Aqua Regia	Titanium	Ti	1.0000	4M HCl
	(NH₄)₂PtCl₆	2.2753	Water	Tungsten(+)	WO₃	1.2611	2% Na₂co₃
Potassium	KCl	1.9067	Water
	K₂co₃	1.7673	1M HCl	Uranium	U₃O₈	1.1792	4M HNO₃
Prassodimium	Pr₆o₁₁	1.2081	Aqua Regia		UO₂(NO₃)₂·6H₂O	2.1095	Water
Rhenium	KReO₄	1.5537	Water	Vanadium	V	1.0000	4M HNO₃
	NH₄ReO₄	1.4406	Water	Ytterbium	Yb₂o₃	1.1387	4M HCl
Rodium	(NH₄)₃Rhcl₆.h₂o	3.7681	Water	Yttrium	Y₂O₃	1.2699	4M HMO₃
Ruthenium	(NH₄)₂[Ru(h₂o)cl₅]	3.2891	Water		Y(NO₃)₃·6H₂O^*	4.3081	Water
Samarium	Sm₂o₃	1.1596	Aqua Regia	Zinc	Zn	1.0000	4M HNO₃
Scandium	Sc₂O₃	1.5338	4M HCl		ZnO	1.2448	4M HNO₃
					Zn(NO₃)₂.6H₂O₄	4.5506	Water
					ZrOCl₂.8h₂o	3.5326	Water

* 非光谱纯物质

+ 不能与酸性溶液混合

标准溶液（储备液）的配置：浓度为1mg/ml （先用100-150ml溶剂溶解，然后定容至1000ml）。将标准储备液稀释成元素浓度为1~10ug/ml（5~10% HNO₃或 HCL溶液）的分析用混合标准溶液备用。

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