（一）实训目的

1)了解液相外延生长技术的基本原理和设备构成

2)学会使用液相外延生长装置制备适用于光电子器件制作的多层化合物半导体材料

（二）实训仪器

1）G332-A型微量天平用于生长源称量

2)由UJ31型低电势直流电位差计AC15/l型直流复射式检流计标准电池和甲电池以及铀姥热电偶组成的测温装置,用以生长温度监测

3)JWC-10型精密液相外延系统由以下主要部分组成:

控温装置及测温装置

推杆

反应管

石墨舟和石墨舟托

外延炉

操作箱及支撑架

真空泵

氢气管路及控制阀

纯氢仪

JWC-10型精密液相外延系统配置示意图如下图所示：

（三）理论支持

液相外延生长的基础是溶质在液态溶剂内的溶解度随温度降低而减少因此一个饱和溶液,在它与单晶衬底接触后被冷却时(如条件适宜)就会有溶质析出,析出的溶质就会外延生长在衬底上这里所述的外延,是指在晶体结构和晶格常数与生长层足够相似的单晶衬底上生长,使相干的晶格结构得以延续如果衬底和外延层是由相同的材料组成的,就称为同质外延,反之称为异质外延在GaAs衬底上生长Gal-xAlxAs外延层就是异质外延的典型例子液相外延生长过程可由平衡相图来描述

下面以GaAs衬底上生长GaAs外延层为例说明其生长原理图3-14所示为Ga-As二元体系的T-C图

由图可知,可以用Ga做溶剂,在低于GaAs的熔点温度下生长GaAs晶体如Ga溶液组分为Cu,当温度为Ta时,溶液与GaAs衬底接触,这时由于A点处于液相区,未饱和,所以它将溶掉GaAs衬底(吃片子)衬底被溶掉后,溶液中As含量增加,在相点A向右移动至B后,GaAs衬底才停止溶解,溶液饱和如果溶液组分为Cu的Ga溶液,在凹的温度下与GaAs衬底接触,此时溶液处于饱和状态,衬底将不会溶解这时若降温,则溶液呈过饱和状态;若溶液不存在过冷,则会有GaAs析出溶液组分将沿液相线上箭头方向向C口移动,析出的GaAs将外延生长在衬底上

（四）液相外延工艺过程

1.生长溶液配制

1）组分计算相图是选择外延生长条件和配制生长溶液的依据

2)杂质源计算在器件制作中使用的液相外延层几乎都要控制导电类型和载流子浓度对-V族化合物及其固溶体而言,是通过向生长溶液中添加合适的施主和受主杂质的方法来实现这种控制的常用的杂质元素是周期表上的B(锌镉)A(硅锗锡)和A(硫硒碲)族元素在B族元素中掺入-V族晶体,主要替代族元素在晶格上的位置,由于B族元素缺少一个形成共价键需要的价电子,所以是受主而A族元素主要占据V族品格位置,它们具有的价电子比形成共价键所需要的多一个,所以是施主A族元素是双性杂质,也就是说,它们可以占据两种品格位置,在族晶格位置上时为施主,在V族晶格位置上时则成为受主

在液相外延中最常用的施主杂质是碲(Te)锡(Sn),最常用的受主杂质是锗(Ge)锌(Zn)在将组分源杂质源量计算好后,用微量天平进行仔细称量备用称量时要考虑腐蚀处理等带来的源量损耗。

2.外延生长前的准备工作

1）石墨舟处理

本实验采用的石墨舟为高纯石墨制成的普通七槽水平滑动舟为避免生长源泄漏,舟和衬底间的缝隙要适当,这就要求实验前把石墨舟的各个部件修整好,使其达到最佳的匹配状态为避免生长源沾污,舟要非常干净,使用前先要用王水(又称“王酸”“硝基盐酸”,是浓盐酸和浓硝酸组成的混合物)浸泡24h,去除杂质,然后用沸去离子水煮至酸碱度为中性,再在真空下进行高温烘烤真空度应高于10^-3Pa,温度在l000以上由于舟的纯度对外延层的纯度有很大影响,所以处理时要尽量达到实验要求

2)反应管处理

用王水浸泡24h,再用去离子水反复冲洗后烘干待用

3)炉温设定

本实验使用的是自动控温炉,可通过程序的设定自动升温恒温降温

上图是本实验的外延生长时炉温变化示意图,两段恒温时间分别为烧镓(脱氧)2h,熔源50min,生长时降温速度0.5/min。