邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、           目的要求

1、了解邻二氮菲测定铁的基本原理及基本条件，学习显色溶液的制备操作技术；

2、掌握吸收曲线的测绘和测量波长的选择；

3、掌握标准曲线定量的实验技术；

4、了解721型分光光度计的使用方法。

二、           基本原理

邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的一种较好的显色剂。在PH4~6的溶液中，邻二氮菲与Fe²⁺生成稳定的橙红色络合物。

橙红色络合物的最大吸收波长在510nm处，摩尔吸光系数  ε510   =1.1×10⁴  ， 反应的灵敏度、稳定性、选择性均较好。

此反应可用于微量Fe ²⁺  的测定，如果铁以Fe ³⁺   的形式存在，则应预先加入还原剂盐酸羟胺或对苯二酚将Fe ³⁺还原成Fe ²⁺ ，

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一、实验目的

1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法

2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点

3．熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化

二、实验内容

1．0.02mol·L^-1EDTA溶液的配制；

2．以CaCO₃和ZnO为基准物标定EDTA溶液

三、实验仪器、设备及材料

1．仪器    酸式滴定管（50.00mL）；分析天平，台秤，量筒，大小烧瓶（500mL, 250mL），锥形瓶250mL）等

2．试剂   乙二胺四乙酸二钠，CaCO₃，氨水（1:1），镁溶液（溶解1克MgSO₄·7H₂O于水中，稀释至200mL），NaOH溶液（10%溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）

四、 实验原理

乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H₄Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L^-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L^-1，可配成0.3mol·L^-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。

实验七 微生物显微镜直接计数法

一、           目的：

1．了解目镜测微计和镜台测微计的构造。

2．掌握用显微测微计测量微生物细胞大小的方法。

3. 了解血球计数板的构造、原理和使用方法。

二、原理：

在一定条件下，各种微生物细胞的大小，是微生物形态特征之一，也是分类鉴定的依据之一。由于微生物细胞很小，只能在显微镜下测量，一般采用显微测微计来测量。显微测微计有镜台测微计和接目测微计两个部件。

镜台测微计是在中央部分刻有精度等分线的载玻片。一般将1mm等分为100格，每格长度为10mm，用于校正接目测微计。

接目测微计可直接用于测量细胞的大小。它是一块可放在目镜内的圆形玻片，其中央一般有100等分的小格，每小格代表的长度随目镜、物镜放大倍数的大小而改变。通常必须以镜台测微计来校准

补钙制剂中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）

一、实验目的

1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。

二、实验原理

    利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：

Ca²⁺＋C₂O₄^2-=CaC₂O₄↓  CaC₂O₄＋H₂SO₄ =CaSO₄＋H₂C₂O₄

5H₂C₂O₄＋2MnO4^2-= ＋6H⁺= 2Mn²⁺＋10CO₂↑ ＋8H₂O

　　用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。

三、试剂仪器

试剂：KMnO₄溶液 0.02 mol·L^-1；草酸胺（NH₄

一、             实训目的

0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定

一、仪器： 碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、分析天平、称量纸、量筒、滴瓶

二、试剂：邻苯二甲酸氢钾、酚酞、蒸馏水、氢氧化钠溶液

三、步骤：准确称取干燥（置120℃干燥20h）的邻苯二甲酸氢钾0.4084~0.6126g，置于锥形瓶中50mL无CO2的水溶解，加入几滴酚酞，用氢氧化钠滴定至浅粉红色的终点。

四、计算：

                                      m

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