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5.1.热氧加速老化的方法

(2018-09-17 08:05:01)
标签:

原创科技著作

分类: 聚合物材料可靠性分析原理


     聚合物材料可靠性分析原理

                         石拓·著

 

5.1.热氧加速老化的方法

 

聚合物材料热氧加速老化的方法,除了采取不同恒定的温度,进行梯度式的加速老化,也可以采用等速升温的方法,用来加速材料的热氧老化。

 

采用热分析技术,研究高分子聚合物的热氧老化过程,有着许多种方法,较为通常的方法有三种,一是动态热重分析(TG);二是差热分析(DTA);三是示差扫描量热(DSC)法[1]

 

动态热重分析法(TG)的基本原理是:将被测聚合物试验样品放置在一个固定的气氛环境中,一般是含氧的气氛环境,测量聚合物在升温过程中的重量(G)变化。根据高分子聚合物的失重量与环境温度的变化,寻找聚合物失重与环境温度t之间的函数关系,即(5-1):

 

5-1               G=f(t)

 

高分子聚合物试验样品,在固定的气氛环境中,随着温度的升高,试样的高分子链结构与性质将发生变化,譬如小分子的分解气化;高分子因为高温而降解成为小分子,然后,要么碳化(结碳),要么气化。

 

聚合物试样在升温过程中的这种变化,被热分析TG仪器用曲线的形式记录了下来,这种曲线这就是俗称的“TG曲线”。TG仪可以测量聚合物材料,从开始分解温度到终止分解温度期间内,聚合物被测样品的失重量与温度之间的连续对应关系。

 

差热分析(DTA)的原理是:物质在等速升温情况下,根据物质的吸热或者放热的变化,来判断物质是否发生化学,或者物理变化,或者分子运动的状态变化,譬如结晶,玻璃化转变,软化和熔融等。因此差热分析(DTA)仪,可以用来测定聚合物材料的特征值。

 

差热分析(DTA)仪,将聚合物材料放在等速升温过程的环境中,记录试样吸热与放热的情况,这种情况用曲线的形式表达。不过,这种表达是定性的。也就是说,DTA曲线只能告诉我们,试样在什么温度时发生吸热,或放热,但无法获取试样的能量变化定量值。因为聚合物材料老化寿命估算是定量的,因此我们不采用差热分析(DTA)法,而采用示差扫描量热(DSC)法。

 

示差扫描量热(DSC)是差热分析(DTA)的发展。按照设计原理的不同,DSC分有两种形式,一种称为“功率补偿式”示差扫描量热,另一种是“热流式”示差扫描量热。

 

DTADSC热分析仪都能用来,测定高分子聚合物的特征温度。但是,由于高分子聚合物的物理化学特性,决定了各种温度下,高分子运动的主要形式。所以,不同的测量仪器,所测得的特征温度,通常略有不同,甚至相差较大。例如:聚合物的玻璃化温度TgDTADSC测量得到结果,差异较大。

 

这是因为,玻璃化温度Tg,是反映了聚合物高分子运动形式的转变,因此所谓的玻璃化温度Tg,是指一个区域内的温度,即温度区域。聚合物材料中高分子运动的形式,在玻璃态温度Tg区域内,发生了从玻璃态到高弹态(或粘弹态)的转变。因此,由于测量方法的不同,造成了结果各异。

 

由于同样的原因,采用不同的方法,所得到高分子聚合物在不同温度下的特征值,用来计算热解动力学参数,以及寿命估算,也是存在较大的差异。因此,老化寿命的可靠性,就显得十分地重要。

 

(待续)

 

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