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哪些因素会影响BET比表面结果的分析

(2016-12-16 14:16:03)
标签:

比表面积测试

比表面及孔径分析仪

孔径分析仪

影响 BET 比表面分析结果的因素有哪些?

   BET 比表面积是物理吸附分析仪所能计算的参数中最容易得到的一个, 因为它的基础计算数据是取自吸附等温线多层吸附的饱和阶段,也是等温线最平缓的一段。但是,其最终结果受到诸多因素影响,这就造成了在不同仪器和不同实验室数据比对时的误差,误差的来源包括如下原因:

1) 与样品孔结构的复杂程度有关:孔型越简单,结果越容易重现; 

2) 与测试仪器的类型有关:一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这是由于前者测得的是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮气分子进入孔道后,脱附时,由于出口孔颈很小,就有可能因气穴效应或孔道阻塞不能蒸发出来,造成脱附的数据失真。

3) 与吸附气体种类有关:对于含微孔样品,不同的气体大小不同,在孔道中扩散速度不同,气体分子的极性与孔壁作用的程度不同,都会影响最终计算的准确性。 

4) 与样品预处理时间有关:以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要 8 小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般 90 度) ,这样就导致处理温度不够,需要加长脱气时间来弥补。

5) 与预处理的脱气真空度有关:真空度越大,脱气越干净,时间越短。样品表面处理不干净,会造成测试结果偏小。

6) 与称样量多少有关:样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。选择合适的称样量是很有必要的,这其中既要考虑减少称样误差,还要考虑称样量和脱气时间的关系。  

7) 与样品的处理温度有关:以氧化铝为例,它的处理温度一般是 300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且 BET 测试曲线线性很差。 

8) 与在吸附曲线上的取点计算范围有关。 

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